[发明专利]氨基酸苄酯盐酸盐的制备方法有效
申请号: | 201510483721.7 | 申请日: | 2015-08-09 |
公开(公告)号: | CN105061283B | 公开(公告)日: | 2017-11-24 |
发明(设计)人: | 陈新志;高锐;葛新;钱超 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C07D207/16 | 分类号: | C07D207/16;C07D209/20;C07C229/08;C07C227/18;C07B41/12 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司33212 | 代理人: | 金祺 |
地址: | 310058 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氨基酸 盐酸 制备 方法 | ||
1.氨基酸苄酯盐酸盐的制备方法,其特征是依次包括以下步骤:
1)、初始反应,依次进行以下步骤:
①、将氨基酸、溶剂、作为催化剂的金属氯化物投入容器中,再通入氯化氢气体,室温下反应生产氨基酸盐酸盐;反应时间为0.5~1小时;氯化氢气体与氨基酸的摩尔比为1:1;
②、之后将苯甲醇投入容器中,继续通入氯化氢气体,在回流温度下进行反应,于共沸带水过程中滴加溶剂,从而维持反应中溶剂的量,反应2~4小时后,趁热过滤反应液,从而获得含有催化剂的滤渣;旋蒸过滤后的反应液,从而除去反应液中所含的溶剂,重结晶冷却析出固体,用溶剂洗涤后,过滤,分别得滤液和滤饼,滤饼经干燥,得氨基酸苄酯盐酸盐;
氨基酸与苯甲醇的摩尔比为1:1~1.5;
氨基酸与步骤①和步骤②通入氯化氢气体的总摩尔比为1:1.2~1:1.6;
氨基酸与作为催化剂的金属氯化物的摩尔之比为1:0.8~1:1.2;
将所述滤液旋蒸至步骤①投入溶剂的0.5~0.7体积倍,作为下一个循环的母液;
所述金属氯化物为FeCl3或ZnCl2;
所述氨基酸为脯氨酸、色氨酸或缬氨酸;
2)、循环套用:
将步骤①中的溶剂改成占步骤①0.5~0.8体积倍的溶剂,以步骤1)所得的母液和含有催化剂的滤渣代替步骤①中的催化剂;其余同步骤1),进行氨基酸苄酯盐酸盐的制备,从而实现循环套用;
所述溶剂为二氯乙烷、二氯甲烷、甲苯、正己烷或环己烷。
2.根据权利要求1所述的氨基酸苄酯盐酸盐的制备方法,其特征是:
所述步骤①中溶剂的体积与氨基酸摩尔之比为30~50ml溶剂/0.1mol氨基酸。
3.根据权利要求2所述的氨基酸苄酯盐酸盐的制备方法,其特征是:所述步骤②中回流反应的温度为35~115℃,反应时间为2~4h。
4.根据权利要求1~3任一所述的氨基酸苄酯盐酸盐的制备方法,其特征是:循环套用的次数为至少5次。
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