[发明专利]氨基酸苄酯盐酸盐的制备方法有效

专利信息
申请号: 201510483721.7 申请日: 2015-08-09
公开(公告)号: CN105061283B 公开(公告)日: 2017-11-24
发明(设计)人: 陈新志;高锐;葛新;钱超 申请(专利权)人: 浙江大学
主分类号: C07D207/16 分类号: C07D207/16;C07D209/20;C07C229/08;C07C227/18;C07B41/12
代理公司: 杭州中成专利事务所有限公司33212 代理人: 金祺
地址: 310058 浙江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 氨基酸 盐酸 制备 方法
【权利要求书】:

1.氨基酸苄酯盐酸盐的制备方法,其特征是依次包括以下步骤:

1)、初始反应,依次进行以下步骤:

①、将氨基酸、溶剂、作为催化剂的金属氯化物投入容器中,再通入氯化氢气体,室温下反应生产氨基酸盐酸盐;反应时间为0.5~1小时;氯化氢气体与氨基酸的摩尔比为1:1;

②、之后将苯甲醇投入容器中,继续通入氯化氢气体,在回流温度下进行反应,于共沸带水过程中滴加溶剂,从而维持反应中溶剂的量,反应2~4小时后,趁热过滤反应液,从而获得含有催化剂的滤渣;旋蒸过滤后的反应液,从而除去反应液中所含的溶剂,重结晶冷却析出固体,用溶剂洗涤后,过滤,分别得滤液和滤饼,滤饼经干燥,得氨基酸苄酯盐酸盐;

氨基酸与苯甲醇的摩尔比为1:1~1.5;

氨基酸与步骤①和步骤②通入氯化氢气体的总摩尔比为1:1.2~1:1.6;

氨基酸与作为催化剂的金属氯化物的摩尔之比为1:0.8~1:1.2;

将所述滤液旋蒸至步骤①投入溶剂的0.5~0.7体积倍,作为下一个循环的母液;

所述金属氯化物为FeCl3或ZnCl2

所述氨基酸为脯氨酸、色氨酸或缬氨酸;

2)、循环套用:

将步骤①中的溶剂改成占步骤①0.5~0.8体积倍的溶剂,以步骤1)所得的母液和含有催化剂的滤渣代替步骤①中的催化剂;其余同步骤1),进行氨基酸苄酯盐酸盐的制备,从而实现循环套用;

所述溶剂为二氯乙烷、二氯甲烷、甲苯、正己烷或环己烷。

2.根据权利要求1所述的氨基酸苄酯盐酸盐的制备方法,其特征是:

所述步骤①中溶剂的体积与氨基酸摩尔之比为30~50ml溶剂/0.1mol氨基酸。

3.根据权利要求2所述的氨基酸苄酯盐酸盐的制备方法,其特征是:所述步骤②中回流反应的温度为35~115℃,反应时间为2~4h。

4.根据权利要求1~3任一所述的氨基酸苄酯盐酸盐的制备方法,其特征是:循环套用的次数为至少5次。

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