[发明专利]苯乙炔类液晶材料的制备方法有效
申请号: | 201510460610.4 | 申请日: | 2015-07-31 |
公开(公告)号: | CN106398714B | 公开(公告)日: | 2018-11-30 |
发明(设计)人: | 张国贤;包瑞 | 申请(专利权)人: | 深圳超多维科技有限公司 |
主分类号: | C07C255/50 | 分类号: | C07C255/50;C07C331/28;C09K19/18 |
代理公司: | 深圳协成知识产权代理事务所(普通合伙) 44458 | 代理人: | 章小燕 |
地址: | 518000 广东省深圳市前海深港合作区前*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: |
本发明提供了一种苯乙炔类液晶材料的制备方法,所述苯乙炔类液晶材料如式I所示: |
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搜索关键词: | 液晶材料 苯乙炔 制备 个碳原子 提纯 烷基 不饱和烃基 索式提取器 有机溶剂 烷氧基 式III 式II 催化剂 加热 合成 | ||
【主权项】:
1.一种苯乙炔类液晶材料的制备方法,所述苯乙炔类液晶材料如式I所示:
所述苯乙炔类液晶材料的制备包括如下步骤:1)合成:在第一有机溶剂里,将式II的化合物
式III的化合物
和碱,在催化剂的作用下加热发生sonogashira反应:
其中,R1为‑F或‑NH2,R2为具有3‑7个碳原子的烷基、具有3‑7个碳原子的不饱和烃基或具有3‑7个碳原子的烷氧基,L1和L2分别为H或F,m为0或1,X为‑Cl、‑Br或‑I,
为
2)提纯:上述反应完成后,用索式提取器对步骤1)反应产物进行提纯,包括:a.将所述反应液倒入冰水,搅拌并滴加盐酸至弱碱性;b.用第二有机溶剂萃取所述步骤a所得的液体,收集有机相,先用盐水洗所述有机相,接着用无水硫酸钠干燥所述有机相,最后,旋转蒸发干所述有机相得褐色固体;c.在索氏提取器的提取瓶中加入石油醚,提取管加入所述步骤b所得的褐色固体,加热回流1~2小时后,将提取瓶的石油醚冷却至室温,产物固体析出,利用抽滤装置过滤得到提纯产物。
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