[发明专利]一种卡维地洛中间体5-(氯甲基)-3-(2-(2-甲氧基苯氧基)乙基)-2-恶唑烷酮的制备方法在审
申请号: | 201510362897.7 | 申请日: | 2015-06-26 |
公开(公告)号: | CN106316976A | 公开(公告)日: | 2017-01-11 |
发明(设计)人: | 俞洋;卢定强;王芳;凌岫泉;张艳 | 申请(专利权)人: | 江苏苏南药业实业有限公司 |
主分类号: | C07D263/20 | 分类号: | C07D263/20 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙)32204 | 代理人: | 许丹丹 |
地址: | 212400 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种卡维地洛中间体的制备方法,包括如下步骤:(1)将化合物(II)1,3-二氯-2-丙基-2-(2-甲氧基苯氧基)乙基胺基甲酸酯、氢氧化钠和溶剂装入反应釜中,升温至反应温度,强烈搅拌反应,得反应料液;(2)反应过程中将上述反应料液泵入精馏塔中减压浓缩,塔顶回收的溶剂再回到反应釜中;(3)反应结束后,塔底浓缩液泵入结晶釜中重结晶,可得到高纯度的化合物(I)5-(氯甲基)-3-(2-(2-甲氧基苯氧基)乙基)-2-恶唑烷酮,即为所述卡维地洛中间体。本发明通过反应分离耦合技术连续地将反应产物I分离出体系外,并结晶析出,大大提高了反应原料化合物II的转化率,实现低能耗、简单、快速地连续生产,得到的反应产物I的产率大于80%,化学纯度大于98%。 | ||
搜索关键词: | 一种 中间体 甲基 甲氧基苯氧基 乙基 恶唑烷酮 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种卡维地洛中间体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)将化合物(II)1,3‑二氯‑2‑丙基‑2‑(2‑甲氧基苯氧基)乙基胺基甲酸酯、氢氧化钠和溶剂装入反应釜中,升温至反应温度,强烈搅拌反应,得反应料液;(2)反应过程中将上述反应料液泵入精馏塔中减压浓缩,塔顶回收的溶剂再回到反应釜中;(3)反应结束后,塔底浓缩液泵入结晶釜中重结晶,可得到高纯度的化合物(I)5‑(氯甲基)‑3‑(2‑(2‑甲氧基苯氧基)乙基)‑2‑恶唑烷酮,即为所述卡维地洛中间体;
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