[发明专利]一种降低烧结条件制备高密度ITO靶材的方法

摘要

一种降低烧结条件制备高密度ITO靶材的方法，该方法在初期ITO浆料的制备中需先制备出第一预混液并使用到球磨机，在低温干燥制备二次料中使用到烘箱，在ITO浆料的制备中需先制备出第二预混液并再次使用到球磨机，在ITO坯体的成型加工中采用了注浆成型法并以压缩空气为传压介质，在ITO坯体的烧结加工中采用了常压氧气氛条件，高固相含量的ITO浆料是制备高密度ITO坯体的必要条件之一，制备出的ITO坯体通过排汞法测量其相对密度可达74~76%，而二次料的球磨使ITO浆料的固相含量达到89~91%，较好的粘度流动性和较低的烧结温度可以制备出相对密度高达99.50~99.67%的高密度ITO靶材。

主权项

一种降低烧结条件制备高密度ITO靶材的方法，ITO粉体按重量份的配比是氧化铟:氧化锡=90:10，该方法包括初期ITO浆料的制备、低温干燥制备二次料、ITO浆料的制备、ITO坯体的成型加工以及ITO坯体的烧结加工五个步骤，在初期ITO浆料的制备中需先制备出第一预混液并使用到球磨机，在低温干燥制备二次料中使用到烘箱，在ITO浆料的制备中需先制备出第二预混液并再次使用到球磨机，在ITO坯体的成型加工中采用了注浆成型法并以压缩空气为传压介质，在ITO坯体的烧结加工中采用了常压氧气氛条件，其特征是：①初期ITO浆料的制备：称取7500~5000g的水，在水中加入氨水混合搅拌均匀制备出第一预混液，氨水的加入量以所述第一预混液的pH值等于9~10为准，将纯度大于99.99%、平均粒径为20~100nm的ITO粉体5000g全部倒进所述第一预混液中搅拌均匀制备出初期ITO浆料，初期ITO浆料中ITO粉体的固相含量要求控制在40~50%，将初期ITO浆料放在球磨机内进行球磨，球磨的时间以初期ITO浆料的粘度值达到0.5~8 mPa·s为准；②低温干燥制备二次料：将上述①球磨后的初期ITO浆料倒入托盘中进行干燥，干燥使用的洁净烘箱温度控制在100~150℃，干燥时间控制在1~2天，干燥后初期ITO浆料的含水量要低于0.5%，将含水量低于0.5%的初期ITO浆料称其为二次料并备用；③ITO浆料的制备：根据二次料的总重分别选取1.20~1.59%的有机分散剂和9.90~12.36%的水，将有机分散剂加入水中并加入氨水混合搅拌均匀制备出第二预混液，氨水的加入量以所述第二预混液的pH值等于9~10为准，将所述第二预混液全部倒进球磨机内继续搅拌，将二次料均匀分为三重量份并分三批次加入球磨机内进行球磨，每批次球磨的时间控制在10~15h，三批次球磨的总时间控制在30~45h，三批次球磨后制备出的ITO浆料其粘度值达到910~1388 mPa·s，对ITO浆料进行抽真空脱气，脱气后ITO浆料的固相含量必须达到89~91%；上述有机分散剂是脂肪酸聚乙二醇酯、聚碳酸酯、聚丙烯酸中的任一种；④ITO坯体的成型加工：以压缩空气为传压介质并采用注浆成型法加工高密度ITO坯体，将上述③中的ITO浆料压入微孔模具而成型，微孔模具的型腔规格控制在150×200×10mm，压缩空气的压力控制在1.1~1.5MPa，保压的时间控制在50~90min，成型后立即脱模并制备出ITO坯体，该ITO坯体经干燥后使用排汞法测其相对密度，相对密度必须达到74~76%；⑤ITO坯体的烧结加工：将上述④中得到的ITO坯体进行脱脂，然后在常压氧气氛条件下并在1520~1535℃的温度内烧结10~15h制备出ITO靶材，该ITO靶材用阿基米德排水法测其相对密度，相对密度可以达到99.50~99.67%。