[发明专利]一种降低烧结条件制备高密度ITO靶材的方法

说明书

技术领域

本发明属于制备ITO靶材技术领域，特别涉及到一种降低烧结条件制备高密度ITO靶材的方法。

背景技术

ITO是Tin-doped Indium Oxide的缩写名称，ITO的含义是指一种铟锡氧化物材料，ITO靶材是由铟锡氧化物制成的烧结体。

高密度ITO靶材主要通过常压条件下烧结工艺来制备，烧结时选用具有烧结活性的原料粉末或加入烧结助剂来实现。

专利CN201010597008公开了一种氧气氛无压烧结法制备ITO靶材的方法，通过优化烧结工艺，在氧气流量为20L/min时烧结出相对密度为99.4%的ITO靶材，但烧结温度1600℃偏高，保温时间60h偏长。

专利CN200910227780公开了一种控制晶粒度制造ITO靶材的方法，采用常压烧结技术，其实施例中在1550℃保温8h，靶材的最高密度为7.11g/cm3也就是相对密度约为99.44%。

专利CN201210424320公开了一种铟锡氧化物靶材的制备方法，使用凝胶注模工艺，在1~2倍氧气压力条件下烧结并制得相对密度达到99.5%的ITO靶材，但需要在原料粉体中添加三氧化二铋、三氧化二锑、氧化锌、氧化铌、氧化钛、氧化铅粉末中的一种或几种作为烧结助剂。

在上述专利中，若采用烧结活性原料或是通过严格控制烧结工艺的方法，其前者限制了原料的选择范围，其后者对烧结工艺参数的控制精度要求苛刻，难以保证产品的稳定性或需要昂贵的高性能设备来提高产品稳定性，成本很高。若采用添加烧结助剂的方法，则会在ITO靶材中引入其他杂质，从而影响ITO靶材品质，也不满足高端ITO靶材的纯度要求。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供了一种降低烧结条件制备高密度ITO靶材的方法，该方法在常压气氛、低于常规烧结温度条件下烧结制备出高密度ITO靶材，从而达到降低烧结成本和设备投入成本之目的。

为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：

一种降低烧结条件制备高密度ITO靶材的方法，ITO粉体按重量份的配比是氧化铟:氧化锡=90:10，该方法包括初期ITO浆料的制备、低温干燥制备二次料、ITO浆料的制备、ITO坯体的成型加工以及ITO坯体的烧结加工五个步骤，在初期ITO浆料的制备中需先制备出第一预混液并使用到球磨机，在低温干燥制备二次料中使用到烘箱，在ITO浆料的制备中需先制备出第二预混液并再次使用到球磨机，在ITO坯体的成型加工中采用了注浆成型法并以压缩空气为传压介质，在ITO坯体的烧结加工中采用了常压氧气氛条件，本发明的特征如下：

①初期ITO浆料的制备：

取纯度大于99.99%、平均粒径为20~100nm的ITO粉体5000g，第一预混液中ITO粉体的固相含量要求控制在40~50%，根据该要求称取7500~5000g的水，在水中加入氨水混合搅拌均匀制备出第一预混液，氨水的加入量以所述第一预混液的pH值等于9~10为准，将上述ITO粉体全部倒进所述第一预混液中搅拌均匀制备出初期ITO浆料，将初期ITO浆料放在球磨机内进行球磨，球磨的时间以初期ITO浆料的粘度值达到0.5~8 mPa·s为准；

②低温干燥制备二次料：

将上述①球磨后的初期ITO浆料倒入托盘中进行干燥，干燥使用的洁净烘箱温度控制在100~150℃，干燥时间控制在1~2天，干燥后初期ITO浆料的含水量要低于0.5%，将含水量低于0.5%的初期ITO浆料称其为二次料并备用；

③ITO浆料的制备：

根据二次料的总重分别选取1.20~1.59%的有机分散剂和9.90~12.36%的水，将有机分散剂加入水中并加入氨水混合搅拌均匀制备出第二预混液，氨水的加入量以所述第二预混液的pH值等于9~10为准，将所述第二预混液全部倒进球磨机内继续搅拌，将二次料均匀分为三重量份并分三批次加入球磨机内进行球磨，每批次球磨的时间控制在10~15h，三批次球磨的总时间控制在30~45h，三批次球磨后制备出的ITO浆料其粘度值达到910~1388 mPa·s，对ITO浆料进行抽真空脱气，脱气后ITO浆料的固相含量必须达到89~91%；

上述有机分散剂是脂肪酸聚乙二醇脂、聚碳酸酯、聚丙烯酸中的任一种；

④ITO坯体的成型加工：