[发明专利]一种昆明杯冠藤总皂苷的制备方法有效

专利信息
申请号: 201510352420.0 申请日: 2015-06-24
公开(公告)号: CN104983767B 公开(公告)日: 2018-11-23
发明(设计)人: 季浩;张宇;阚建伟;窦长清 申请(专利权)人: 江苏天晟药业股份有限公司
主分类号: A61K36/27 分类号: A61K36/27
代理公司: 南京苏创专利代理事务所(普通合伙) 32273 代理人: 王华
地址: 212415 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明公开一种昆明杯冠藤总皂苷的制备方法,包括以下步骤:昆明杯冠藤药材粉碎后,用溶剂连续回流提取,合并提取液并浓缩浸膏状,加水热溶,经过石油醚萃取两次,合并水层得到水溶液;水溶液上聚酰胺柱,用溶剂进行洗脱;聚酰胺洗脱后流出液上大孔树脂柱,用纯化水、20%乙醇和95%乙醇进行洗脱,回收95%乙醇部分,浓缩至浸膏后用适当溶剂溶出;溶出液稀释到合适浓度上硅胶柱,依次用不同的洗脱溶剂洗脱,薄层监测后,合并含昆明杯冠藤皂苷部分的流出液,浓缩至干,即得昆明杯冠藤总皂苷。本发明应用大孔树脂和聚酰胺技术的优势,设备材料成本低,工艺流程清晰,处理量大,操作简便,产品色度好、得率和含量高,适合于工业化大生产。
搜索关键词: 洗脱 总皂苷 乙醇 浓缩 聚酰胺 流出液 用溶剂 制备 工业化大生产 连续回流提取 大孔树脂柱 石油醚萃取 产品色度 大孔树脂 合并提取 聚酰胺柱 设备材料 适当溶剂 洗脱溶剂 药材粉碎 合并 工艺流程 处理量 纯化水 硅胶柱 浸膏状 溶出液 薄层 得率 加水 热溶 溶出 稀释 皂苷 回收 监测 清晰 应用
【主权项】:
1.一种昆明杯冠藤总皂苷的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:1)、昆明杯冠藤药材粉碎后,用溶剂连续回流提取,合并提取液并浓缩成浸膏状,加水热溶,经过等体积石油醚萃取两次,合并水层得到水溶液;2)、步骤1)中得到的水溶液直接上聚酰胺柱,用合适溶剂体系进行洗脱;所述合适溶剂体系为2、4、6或8倍柱体积的纯化水或20%的乙醇;3)、步骤2)中聚酰胺洗脱后的流出液直接上大孔树脂柱,依次用纯化水、20%乙醇和95%乙醇进行洗脱,回收95%乙醇部分,浓缩至浸膏后用乙酸乙酯溶出;4)、步骤3)中的溶出液稀释至重量为原药材重量的1/40~1/10直接上硅胶柱,依次用不同的洗脱溶剂洗脱,薄层监测后,合并含昆明杯冠藤皂苷部分的流出液,浓缩至干,即得昆明杯冠藤总皂苷;所述不同的洗脱溶剂为:乙酸乙酯、丙酮、乙醇、甲醇中的一种或其中任意几种的任意比例的混合溶媒;步骤1)中的溶剂是纯化水、乙醇、甲醇中的一种或其中任意几种的任意比例的混合溶媒,每次溶剂量为昆明杯冠藤药材重量的3~15倍量,提取温度为30~80℃,所述的大孔树脂型号为H‑60、D‑101B、DM‑130、XAD‑16、LS‑300和LS‑46中的一种。
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