[发明专利]一种氮硼掺杂碳基催化剂的制备方法

摘要

本发明公开一种氮硼掺杂碳基催化剂的制备方法，属于催化材料技术领域。本发明所述方法是，首先将碳材料进行预处理，其次将经预处理的碳材料与供氮剂、供硼剂及活化剂混合后，进行机械球磨，然后将研磨后的混合物在惰性气体的保护下，在温度为500℃～1100℃范围，对碳材料进行氮硼共渗热处理1～3小时，最后经酸洗制备出氮硼掺杂碳基催化剂。本发明所述方法制备得到的氮硼掺杂碳基催化剂可作为燃料电池的阴极氧还原催化剂；本发明所用原料价格低廉、工艺简单、对设备要求低、适合于催化剂的规模化生产；所制备的催化剂在酸性和碱性条件下，均显示出较好的氧还原活性和稳定性。

主权项

1.一种氮硼掺杂碳基催化剂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：（1）将碳放入稀硫酸中浸泡6~48h，然后抽滤，并用蒸馏水洗涤3~5次，将洗涤后的碳置于40℃～100℃的温度下真空干燥1～4小时，得到预处理的碳；（2）将预处理的碳、供氮剂、供硼剂、活化剂混合后置于球磨机中机械球磨30～120分钟，得到混合粉末，在混合粉末中预处理的碳的质量百分比为50～74%，供氮剂的质量百分比为10～30%，供硼剂质量百分比为6～12%，活化剂的质量百分比为10～20%；（3）在氩气或氮气保护下，将混合粉末放入炉内，先以10～20℃/min的升温速率升至300℃，保持10~60分钟，然后再以5～10℃/min的升温速率升至500～1100℃，在温度为500℃～1100℃下热处理1～3小时，然后随炉自然冷却到室温，得到的氮硼共掺杂碳材料；（4）将步骤（3）得到的氮硼共掺杂碳材料放入50℃～80℃的稀硫酸中浸泡5～8小时，冷却到室温后抽滤，然后用蒸馏水洗涤3~5次，在40℃～100℃下真空干燥1～4小时；（5）在氩气或氮气的保护下，将步骤（4）处理后的氮硼共掺杂碳材料放入炉内，以10～20℃/min的升温速率升至500～900℃，热处理0.5～2小时，然后随炉自然冷却到室温后得到氮硼掺杂碳基催化剂；所述碳为导电碳黑、纳米多孔碳、石墨烯中任意一种；所述供氮剂为聚苯胺、邻二氮杂菲、三聚氰胺、聚苯并咪唑、聚噻吩、聚吡咯中的一种或二种按任意比例混合得到的混合物；所述供硼剂为碳化硼、硼砂、氟硼酸钠、氟硼酸钾中的一种或二种按任意比例混合得到的混合物；所述活化剂为硫脲、尿素、氢氟酸钠、氟化钙、氟化钠、乙二胺、碳酸氢铵、氯化铵中的一种或二种按任意比例混合得到的混合物；所述步骤（1）、（4）中的稀硫酸的浓度为0.25~1.5mol/L。