[发明专利]一种混合配体配位平面金属二硫烯配合物的合成方法有效
| 申请号: | 201510321429.5 | 申请日: | 2015-06-11 |
| 公开(公告)号: | CN104926887B | 公开(公告)日: | 2017-07-21 |
| 发明(设计)人: | 陈红余;李平;秦坤;张熙曼 | 申请(专利权)人: | 泰山医学院 |
| 主分类号: | C07F15/04 | 分类号: | C07F15/04;C07F1/08;C07F15/00;C07F1/12 |
| 代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司37221 | 代理人: | 张勇 |
| 地址: | 271016 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | 本发明公开了一种混合配体配位平面金属二硫烯配合物的合成方法,(尤其是针对两种推拉电子能力比较相近金属二硫烯配体间的混合配位平面配合物的合成)。包括以下步骤向烧瓶中加入N,N双齿螯合配体的95%乙醇溶液后,缓慢加入含有金属离子盐的水溶液,混合搅拌均匀后,称取金属二硫烯配体L1溶于加入上述溶液中,70‑80℃搅拌30分钟,反应液中固体过滤后分别用10mL的乙醇和水洗涤3次;将得到的固体和金属二硫烯配体L2、无机碱以及四烷基铵盐或四烷基膦盐混合,加入300‑350mL水,在搅拌加热蒸出250‑300mL液体后停止反应,冷却后将固体过滤并用10mL冰水洗涤3次;将得到的固体加入有机溶剂萃取,萃取液缓慢挥发可以析出高纯度的L1和L2配体混合配位金属二硫烯晶体。 | ||
| 搜索关键词: | 一种 混合 配体配位 平面 金属 二硫烯 配合 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种混合配体配位平面金属二硫烯配合物的合成方法,其特征在于,包括以下合成步骤:(1)首先,将N,N有机双齿螯合配体的乙醇溶液与金属离子盐的水溶液混合,然后加入金属二硫烯配体L1,在70‑80℃下反应30‑40分钟,过滤、洗涤,得不溶性固体;(2)将步骤(1)得到的固体、金属二硫烯配体L2、无机碱以及有机阳离子盐混合,加水煮沸,挥发掉大部分水分后,停止反应,冷却、过滤、洗涤,得固体;(3)将步骤(2)得到的固体用有机溶剂萃取,向萃取液中加入异丙醇,待其挥发结晶后,即得混合配位金属二硫烯固体;所述的配体L1是dmit、dddt,dcmdtcr、dbt、dtcr或mnt,具体结构式如下;所述的配体L2是dmit、dddt,dcmdtcr、dbt、dtcr或mnt;所述的有机阳离子盐为四烷基铵盐或四烷基膦盐。
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