[发明专利]一种乌洛托品分子印迹固相萃取柱的制备方法及应用

摘要

本发明涉及一种乌洛托品分子印迹固相萃取柱的制备方法及应用，采用乌洛托品为模板分子、2‑甲基丙烯酸为功能单体、2‑甲基‑2‑丙烯酸‑1,2‑乙二醇酯为交联剂、2,2'‑偶氮二异丁腈为引发剂，经过分散混匀、引发聚合与干燥，合成乌洛托品分子印迹聚合物；将所得的聚合物作为固相萃取柱的填料，制备得到乌洛托品固相萃取柱，同时将其应用于实际食品样品中乌洛托品的检测；本发明实现了食品中乌洛托品的高效分离、富集与纯化，所得的固相萃取柱可重复使用，可降低检测成本。

主权项

一种乌洛托品分子印迹固相萃取柱的制备方法，其特征在于，以乌洛托品为模板分子、2‑甲基丙烯酸为功能单体、2‑甲基‑2‑丙烯酸‑1,2‑乙二醇酯为交联剂、2,2'‑偶氮二异丁腈为引发剂，通过如下步骤制备：（1）将模板分子乌洛托品、功能单体2‑甲基丙烯酸、交联剂2‑甲基‑2‑丙烯酸‑1,2‑乙二醇酯，充分溶解于致孔剂中，再加入引发剂2,2'‑偶氮二异丁腈，得到混合溶液；其中，模板分子与功能单体的摩尔比为1:6，功能单体与交联剂的摩尔比为1:10，引发剂与功能单体的摩尔比为1:20，致孔剂为比例1:1的甲醇/乙腈；（2）向混合溶液中充入氮气除氧，密闭后于50℃水浴条件下振荡反应8小时，取出块状聚合物研磨，过100~200目筛，收集聚合物颗粒，采用比例为1:4的乙酸/甲醇混合溶剂对聚合物颗粒抽提18小时，除去多余的模板分子，再用纯甲醇抽提6小时，60℃真空干燥得到乌洛托品分子印迹固相萃取填料；（3）将100~500mg的乌洛托品分子印迹固相萃取填料，填充于固相萃取空柱内，两端分别装上聚乙烯筛板，该萃取柱的体积为3~6mL。