[发明专利]一种合成3-卤甲基苯并呋喃类化合物的方法有效
申请号: | 201510316420.5 | 申请日: | 2015-06-11 |
公开(公告)号: | CN104987317B | 公开(公告)日: | 2019-03-01 |
发明(设计)人: | 李毅;王雪凤;游毅;袁耀锋 | 申请(专利权)人: | 福州大学 |
主分类号: | C07D307/79 | 分类号: | C07D307/79;C07D333/54 |
代理公司: | 福州科扬专利事务所 35001 | 代理人: | 徐开翟;林朝熙 |
地址: | 350108 福建省福州市市*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | 本发明涉及一种合成3‑卤甲基苯并呋喃类化合物的方法,在氩气保护冰浴条件下,向一干燥反应管中依次加入2‑炔丙氧基苯胺类化合物0.5 mmol,丙酮3.0 mL,浓盐酸0.12 mL,搅拌5分钟后,向体系中加叔丁基亚硝酸酯0.08 mL,反应体系冰浴下搅拌15分钟后加入碘化钠0.2 mmol,补加丙酮7.0 mL,撤去冰浴,将体系升温至60℃,反应约9小时结束,停止搅拌,减压除去溶剂,柱层析,用淋洗剂乙酸乙酯和石油醚淋洗,收集组分制得3‑卤甲基苯并呋喃类化合物。 | ||
搜索关键词: | 一种 合成 甲基 呋喃 化合物 新方法 | ||
【主权项】:
1.一种合成3‑卤甲基苯并呋喃类化合物的方法,其特征是在氩气保护冰浴条件下,向一干燥反应管中依次加入2‑炔丙氧基苯胺类化合物0.5mmol,丙酮3.0mL,浓盐酸0.12mL,搅拌5分钟后,向体系中加叔丁基亚硝酸酯0.08mL,反应体系冰浴下搅拌15分钟后加入碘化钠0.2mmol,补加丙酮7.0mL,撤去冰浴,将体系升温至60℃,反应约9小时结束,停止搅拌,减压除去溶剂,柱层析,用淋洗剂乙酸乙酯和石油醚淋洗,收集组分制得3‑卤甲基苯并呋喃类化合物;所述的2‑炔丙氧基苯胺类化合物结构式为:
其中,R1、R2任意选自含有H、F、Cl、Br基团的C1‑C16的烷基,或者含有H、F、Cl、Br基团的C3‑C16的环烷基;所述的叔丁基亚硝酸酯结构式为:
其中R3为叔丁基;所述合成3‑卤甲基苯并呋喃类化合物结构式为
的化合物,其中,X为:氯。
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