[发明专利]吡虫隆及其制备方法有效
| 申请号： | 201510308203.1 | 申请日： | 2015-06-08 |
| 公开（公告）号： | CN104876859B | 公开（公告）日： | 2018-03-13 |
| 发明（设计）人： | 张月亮;徐立新 | 申请（专利权）人： | 常州佳灵药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/643 | 分类号： | C07D213/643;A01P7/04 |
| 代理公司： | 北京众合诚成知识产权代理有限公司11246 | 代理人： | 龚燮英 |
| 地址： | 213221 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种杀虫剂吡虫隆的合成方法。该方法采用离子液体作为催化剂，以2，3二氯‑5‑三氟甲基吡啶、2‑氯‑5‑氨基苯酚、2，6‑二氟苯甲酰胺和草酰氯作为原料，在温和条件下合成吡虫隆。该方法工艺简单、安全性高，副反应少，反应时间短，收率高。使用该方法得到的吡虫隆的收率大于90％，纯度大于99％。 | ||
| 搜索关键词： | 吡虫隆 及其 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种吡虫隆的合成方法，其特征在于包括如下步骤：1)制备2，6‑二氟苯异氰酸酯：将2，6‑二氟苯甲酰胺、草酰氯和甲苯投入反应瓶中，搅拌回流反应3～8小时，减压蒸出甲苯和过量的草酰氯，得到液态中间体I；2)制备4‑氯‑3‑(3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶氧基)苯胺：将2，3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶、2‑氯‑5‑氨基苯酚、碱性试剂、1‑丁基‑3‑甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体催化剂和甲苯投入反应瓶中，搅拌下升温至60‑80℃，保温反应2～5小时，蒸出溶剂，加水析出固体，过滤，水洗，得到固态中间体II，所述固态中间体II中含有离子液体催化剂；3)制备吡虫隆：将所述液态中间体I、所述固态中间体II和甲苯投入反应瓶中，搅拌下升温至30～60℃，反应1～4小时，抽滤，滤饼用甲苯洗涤，干燥，得到目标物吡虫隆。
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式中各基团的定义见说明书。本发明的通式(I)化合物对农业、民用和动物技术领域中有害昆虫的成虫、幼虫和卵都显示出高杀虫活性，因此本发明的技术方案还包括通式(I)化合物在农业和其他领域中用作制备杀虫剂药物的应用。
- 一种合成炔草酯的新方法-201210008915.8
- 王述刚;陈新春;蒋剑华;薛谊;钟劲松;秦必政;杜翔 - 南京红太阳生物化学有限责任公司
- 2012-01-12 - 2012-07-18 - C07D213/643
- 本发明属于农药领域，公开了一种合成炔草酯的新方法。一种合成炔草酯的方法，先由(R)-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸与氯丙炔反应得到(R)-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸炔丙酯，再向反应体系中加入2，3-二氟-5-氯吡啶合成得到炔草酯。本发明在原有的合成线路上，改进了加料的顺序，采用了(R)-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸先与氯丙炔反应，再加入2，3-二氟-5-氯吡啶进行反应，减少了2，3-二氟-5-氯吡啶的用量和损耗，不仅降低了炔草酯的合成成本，而且提高了反应的收率，以2，3-二氟-5-氯甲基吡啶计，反应收率可达89％以上，产品纯度可达98％以上。
- 一种抑制二肽激肽酶的化合物及制备方法和用途-201210008855.X
- 陈建忠;蒋超意;吴昊姝;何俏军;杨波 - 浙江大学
- 2012-01-12 - 2012-07-04 - C07D213/643
- 本发明提供一类抑制二肽激肽酶的化合物及其药学上可接受的盐，通过vilsmeier反应，williamson反应和还原胺化反应得到。经初步的药理实验表明，本发明的化合物对dpp-iv有较强的抑制作用，并对正常大鼠有明显的降糖作用，且没有肝毒性，可在制备治疗ii型糖尿病药物中的应用。本发明设计合理，制备方法合成路线简短，原料廉价易得，适于实用。结构通式如下。
- 精盖草能的制备方法-201110329726.6
- 顾福海;李健;钱前;方红新 - 安徽国星生物化学有限公司
- 2011-10-27 - 2012-03-21 - C07D213/643
- 本发明公开了一种精盖草能的制备方法，其主要是依次通过制备催化剂过氧化氢、（S）-2-氯丙酸甲酯、2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶、3-氯-2-（4-羟基苯氧基）-5-三氟甲基吡啶，最后制的精盖草能。本发明制备方法简单，操作方便，有效的利用过氧化氢的手性性质，作为催化剂，催化效果好，而且本发明副产物少，产率高、纯度高，适合大规模生产。
- 一种羧酸酯类化合物及其用途-200910087994.4
- 刘长令;周银平;崔东亮;刘远雄;孙宝祥;李洋;张志国;连伟祥 - 中国中化股份有限公司;沈阳化工研究院有限公司
- 2009-07-06 - 2011-01-12 - C07D213/643
- 本发明公开了一种羧酸酯类化合物，结构如通式I所示：
，式中各取代基的定义见说明书。本发明的化合物具有很好的除草活性，可以有效地控制稗草、马唐、苘麻等杂草，在低剂量下就可以获得很好的除草效果，在农业上可用作除草剂。
- 专利分类
