[发明专利]含能化合物1‑（2,2,2‑三硝基乙基胺）‑3,5‑二硝基吡唑及其制备方法

摘要

本发明公开了一种含能化合物1‑(2,2,2‑三硝基乙基胺)‑3,5‑二硝基吡唑及其制备方法。以3,5‑二硝基‑1H‑吡唑为原料，与强碱作用形成3,5‑二硝基‑N‑离子盐，再和2,4,6‑三甲基苯磺酰羟胺(MSH)在有机溶剂中进行亲核取代反应得到N‑氨基‑3,5‑二硝基吡唑，然后与三硝基乙醇在水溶剂中进行Mannich反应生成目标产物。采用1HNMR、13CNMR、DSC‑TG对目标产物的结构和热性质进行了表征。本发明制备方法反应条件温和，反应步骤少。目标产物的爆轰能量高于黑索今(RDX)，比冲高于RDX和六硝基六氮杂异伍兹烷(CL‑20)，热分解峰温高达332℃，可用作耐热炸药或高能氧化剂。

主权项

一种含能化合物1‑(2,2,2‑三硝基乙基胺)‑3,5‑二硝基吡唑的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：Ⅰ、中间体3,5‑二硝基吡唑‑N‑离子盐的制备将3,5‑二硝基‑1H‑吡唑与足量强碱试剂反应2～3h，滤出固体或旋干溶剂，得到3,5‑二硝基吡唑‑N‑离子盐；Ⅱ、中间体N‑氨基‑3,5‑二硝基吡唑的制备冰水浴条件下，将步骤Ⅰ制备的中间体溶于适量有机溶剂中，加入2,4,6‑三甲基苯磺酰羟胺溶液，恢复至常温搅拌反应12～24h，然后旋干溶剂，加入乙酸乙酯溶解，滤出残渣，将滤液减压蒸馏得到黄色油状物，向所述黄色油状物加入少量蒸馏水，析出黄色固体，滤出所述黄色固体即N‑氨基‑3,5‑二硝基吡唑；所述步骤Ⅰ制备的中间体与2,4,6‑三甲基苯磺酰羟胺的摩尔比是1:2；所述有机溶剂为乙腈/水混合溶剂；Ⅲ、目标化合物的制备常温下，向步骤Ⅱ制备的中间体加入适量蒸馏水，在75～85℃下搅拌1～2h，然后降温至50～55℃，加入三硝基乙醇，在常温下反应24～72h，接着静置析出深棕色固体，滤出固体即为目标化合物1‑(2,2,2‑三硝基乙基胺)‑3,5‑二硝基吡唑；所述步骤Ⅱ制备的中间体与三硝基乙醇的摩尔比为1:2。