[发明专利]铜掺杂氧化锌纳米棒的脉冲激光沉积制备方法有效

专利信息
申请号: 201510079267.9 申请日: 2015-02-13
公开(公告)号: CN104593733B 公开(公告)日: 2017-01-04
发明(设计)人: 孙晔;刘潇;于淼;尹永琦;杨彬;曹文武 申请(专利权)人: 哈尔滨工业大学
主分类号: C23C14/28 分类号: C23C14/28;C23C14/08
代理公司: 哈尔滨市松花江专利商标事务所23109 代理人: 侯静
地址: 150001 黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要: 铜掺杂氧化锌纳米棒的脉冲激光沉积制备方法,它涉及一种气敏纳米材料的沉积方法。本发明是要解决现有制备铜掺杂氧化锌纳米棒的方法存在化学原料种类多、反应过程复杂,容易引入杂质的问题。本方法如下:一、制备掺铜氧化锌陶瓷靶材;二、利用脉冲激光对靶材进行烧蚀,获得籽晶层;三、激光烧蚀靶材20‑120min,得掺铜氧化锌纳米结构。本发明采用脉冲激光沉积法制备掺铜氧化锌纳米棒,使用原料简单,只需两种原料,并且在真空腔中进行生产,样品结晶质量高,避免引入杂质,且掺杂组分可控性好。本发明属于铜掺杂氧化锌纳米棒的制备领域。
搜索关键词: 掺杂 氧化锌 纳米 脉冲 激光 沉积 制备 方法
【主权项】:
铜掺杂氧化锌纳米棒的脉冲激光沉积制备方法,其特征在于铜掺杂氧化锌纳米棒的脉冲激光沉积制备方法按照以下步骤进行:一、制备掺铜氧化锌陶瓷靶材:将纯度为99.9%的氧化铜粉末与氧化锌粉末按照摩尔比为1:(9‑99)的比例球磨24h,在600‑700℃预烧4‑8小时,再在20‑30MPa的压力下压制成直径为30‑50mm、厚度为3mm的圆片,随后在1000‑1200℃下烧结4‑8小时,得到掺铜氧化锌陶瓷靶材;二、清洗衬底:对衬底按照用丙酮超声清洗5min~20min、用去离子水超声清洗5min~20min和用甲醇超声清洗5min~20min的顺序各超声清洗1次为一个周期,重复清洗2~3个周期,即得到清洗后的衬底;三、将步骤一得到的掺铜氧化锌陶瓷靶材装入脉冲激光沉积旋转靶位,将步骤二清洗后的衬底固定在可自转样品托上,且清洗后的衬底与掺铜氧化锌陶瓷靶材相向安置,清洗后的衬底与掺铜氧化锌陶瓷靶材之间的距离为20mm~100mm;四、抽真空至真空腔的真空度达到1×10‑3Pa,通入缓冲气体,控制缓冲气体流量为1sccm~100sccm;五、首先调节衬底温度到400‑500℃,在激光能量密度为0.1J/cm2~100J/cm2、激光脉冲宽度为25ns、频率为1Hz~50Hz、掺铜氧化锌陶瓷靶材自转速度为20r/min、衬底自转速度为15r/min、氧气的压力为0.1‑100Pa的条件下采用氟化氪准分子激光器对掺铜氧化锌陶瓷靶材进行激光烧蚀1‑20min,获得籽晶层;六、然后升高衬底温度到600‑750℃,在激光能量密度为0.1J/cm2~100J/cm2、激光脉冲宽度为25ns、频率为1Hz~50Hz、掺铜氧化锌陶瓷靶材自转速度为20r/min、衬底自转速度为15r/min、氩气的压力为10‑1000Pa、氧气的压力为0‑100Pa的条件下进行激光烧蚀20‑120min,得掺铜氧化锌纳米棒;七、步骤六结束后,停止分子泵,再停止机械泵,打开机械泵下部的放气阀,并向真空腔中通入缓冲气体至常压,在衬底上得到铜掺杂氧化锌纳米棒;步骤二中所述的衬底为硅片、玻璃、二氧化硅或镀铂金硅片;步骤四中所述的缓冲气体为氧气、氮气、氩气中的一种或几种的混合气体。
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