[发明专利]一种三氟乙酸乙酯的合成方法有效
| 申请号： | 201510068677.3 | 申请日： | 2015-02-10 |
| 公开（公告）号： | CN104710308B | 公开（公告）日： | 2016-11-30 |
| 发明（设计）人： | 车鈜;席亚男;王成秀;钟奇军 | 申请（专利权）人： | 南京齐正化学有限公司 |
| 主分类号： | C07C69/63 | 分类号： | C07C69/63;C07C67/08 |
| 代理公司： | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人： | 汤东凤 |
| 地址： | 210000 江苏省南*** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 一种三氟乙酸乙酯的合成方法，以三氟乙酸和乙醇为原料，以强酸性阳离子交换树脂作催化剂，在40~50℃和常压下，滴加乙醇并保持20分钟，升温回流分出水和乙醇的混合物使反应完全；收集粗产品后，釜底催化剂和乙醇继续使用；将收集的粗产品加水洗涤乙醇，分层得三氟乙酸乙酯，收率95%以上；回流分出稀乙醇，精馏得到95%乙醇，重复使用。本发明省去了现有的工艺中使用到干燥塔和过滤设备；反应回收的乙醇经处理后可重复使用，有效的降低了生产成本，操作工艺简单，环保节能，无污染；由于三氟乙酸与三氟乙酸乙酯的价格差别不大，所以对产品的收率和成本要求较高；本发明工艺完整、规范，便于操作，适合工业化生产，能有效提高产品的纯度和收率。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 乙酸乙酯 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种三氟乙酸乙酯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、以三氟乙酸和乙醇为原料，以强酸性阳离子交换树脂作催化剂，在40~50℃和常压下，滴加乙醇并保持20分钟，升温回流分出水和乙醇的混合物使反应完全；步骤二、收集粗产品乙醇与三氟乙酸乙酯的混合物；步骤三、收到步骤二中的混合物后，釜底催化剂和乙醇继续使用；将收集的粗产品加少量水洗涤乙醇，分层可得含量99.5%以上，水分小于0.1%的合格产品三氟乙酸乙酯，收率95%以上；步骤四、回流分出稀乙醇与步骤三中洗涤的稀醇合并，精馏得到95%乙醇，重复使用。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于南京齐正化学有限公司，未经南京齐正化学有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201510068677.3/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- 一种三氟乙酸三氟丙酯的制备方法-201810177311.3
- 陈伟;徐卫国;李华;杨汪松;蒋强 - 浙江蓝天环保高科技股份有限公司;中化蓝天集团有限公司
- 2018-03-05 - 2019-09-13 - C07C69/63
- 本发明公开了一种三氟乙酸三氟丙酯的制备方法，所述方法包括：三氟乙酸盐与3,3,3‑三氟‑1‑氯丙烷反应得到三氟乙酸三氟丙酯。本发明提供的制备方法具有原料路线新颖、反应原料易得、工艺简单、收率高和三废量少的优点。
- 8-卤代辛酸乙酯制备过程中副产物的回收利用方法-201910438150.3
- 龙中柱;邢领俊;晏桂刚;禹艳坤;安娜;蔡畅;蔡水洪 - 启东东岳药业有限公司
- 2019-05-24 - 2019-08-09 - C07C69/63
- 本发明公开了一种8‑卤代辛酸乙酯制备过程中副产物的回收利用方法，将含有副产物8‑乙氧基辛酸乙酯的8‑卤代辛酸乙酯，通入卤化氢气体，搅拌反应，反应温度为100‑160℃。本发明采用卤化氢和氢卤酸和8‑乙氧基辛酸乙酯和8‑卤代辛酸乙酯反应，使其中的8‑乙氧基辛酸乙酯转化成8‑卤代辛酸乙酯，条件温和，操作简便，适合工业化生产。
- 一种氯乙酸甲脂的连续酯化、精馏装置-201821319911.0
- 张荣楠;张亦林;李贺存 - 泰安汉威集团有限公司
- 2018-08-16 - 2019-03-29 - C07C69/63
- 本实用新型公开了一种氯乙酸甲脂的连续酯化、精馏装置，包括依次连接的原料配制釜、酯化反应釜、第一精馏塔、第一冷凝器、酯水分离器、水相接收罐、甲酯接收罐、第二精馏塔、二氯乙酸甲酯成品罐、氯乙酸甲酯成品罐和第二冷凝器；所述原料配制釜通过第一输送泵与酯化反应釜连接；所述酯化反应釜与第一精馏塔其进料口连接；所述第一精馏塔其顶部与第一冷凝器连接，且其通过第一冷凝器与酯化反应釜形成闭环连接；所述第一精馏塔其底部与酯水分离器连接；本实用新型的氯乙酸甲脂的连续酯化、精馏装置，能够高效分离甲醇、氯乙酸甲酯和水，产率和纯度较高，且能降低能耗，进而实现氯乙酸甲酯连续酯化、精馏的生产。
- 氯乙酰氧基水杨酸的衍生物在药物中的应用-201710789028.1
- 张瑜;张蕾;王学堃;黄新语;宁兴海 - 南京大学
- 2017-09-01 - 2019-03-05 - C07C69/63
- 本发明涉及一种水杨酸的衍生物的制备及其新用途的开发，具体为氯乙酰氧基水杨酸衍生物(其合成路线及结构如下表示)在治疗癌症及其相关疾病中的应用。氯乙酰氧基水杨酸衍生物或其药学上可接受的盐、酯，以及其药物组合物作为制备治疗癌症的有效药物，可以显著抑制癌症细胞的生长，诱导细胞凋亡。氯乙酰氧基水杨酸在与抗癌药物联合使用时，可以增强药物抗癌作用，并降低现有抗癌药物的副作用，因此有希望开发成治疗癌症及相关疾病的药物，与现有技术相比具有突出的实质性特点和显著的进步。
- 一种二氟乙酸乙酯的脱水合成方法-201811417906.8
- 牛会柱 - 山东永浩新材料科技有限公司
- 2018-11-26 - 2019-02-15 - C07C69/63
- 一种二氟乙酸乙酯的脱水合成方法，属于含氟酯类合成方法技术领域。其特征在于：将二氟乙酸和乙醇按摩尔比为0.7~1：1加入反应器内，再加入吸水树脂和脱水剂进行合成反应，吸水树脂和脱水剂的加入量均为二氟乙酸质量的0.01%~5%，合成反应的反应温度为60℃~110℃，反应时间为3 h~15h；过滤除去吸水树脂和脱水剂，滤液常压蒸馏收集主产物二氟乙酸乙酯，吸水树脂和脱水剂经150℃~300℃、500Pa~5000Pa真空干燥后重复利用。本发明原料易得，操作方便，产品纯度高，耗能少，对环境压力小，而且过滤所得吸水树脂和脱水剂可以重复利用。
- 一种含三氟甲基的羧酸酯的制备方法-201410734762.4
- 朱光辉;陈慧闯;周晓崇;徐卫国 - 浙江省化工研究院有限公司;中化蓝天集团有限公司
- 2014-12-05 - 2019-01-04 - C07C69/63
- 本发明公开了一种含三氟甲基的羧酸酯的制备方法，先使卤代甲酸酯X3COOR2与卤代烯烃R1＝CX1X2反应制备X1X2X3CR1COOR2，再进一步与氟化试剂反应制备CF3R1COOR2。本发明提供的方法具有低成本、高收率的优点，制备的CF3R1COOR2适合用于锂离子电池电解液。
- 厚朴酚衍生物在制备治疗中枢神经系统疾病药物中的应用-201810749655.7
- 陈纪军;杨通华;耿长安;颜得秀;马云保;黄晓燕;张雪梅 - 中国科学院昆明植物研究所
- 2018-07-10 - 2018-12-14 - C07C69/63
- 本发明属于药物技术领域，提供结构式(I)所示的厚朴酚衍生物(1‑7)或其药物组合物，及其或其药物组合物在制备褪黑素受体激动剂中的应用，及其在制备治疗或预防与褪黑素受体相关的中枢神经系统疾病的药物中的应用。
- 一种三氟乙酸乙酯的合成方法-201810785698.0
- 倪政 - 山东沾化永浩医药科技有限公司
- 2018-07-17 - 2018-12-07 - C07C69/63
- 本发明涉及一种三氟乙酸乙酯的合成方法，合成方法中的原料为三氟乙酸与无水乙醇，催化剂为固体酸催化剂。本发明工艺简单，设备要求简单，反应彻底，纯度为99.5％以上，摩尔收率为98.0％以上，固体酸催化剂经干燥后可循环使用，且活性没有明显下降，催化剂的用量少；本发明总体成本控制比较低，适合工业化生产。
- 一种七氟异丁酸甲酯的制备方法-201811058158.9
- 唐念;吴永明;李丽;田长青;邹庄磊;周永言;樊小鹏 - 广东电网有限责任公司;广东电网有限责任公司电力科学研究院;中国科学院上海有机化学研究所
- 2018-09-11 - 2018-12-04 - C07C69/63
- 本发明涉及有机合成技术领域，尤其涉及一种七氟异丁酸甲酯的制备方法。本发明公开了一种七氟异丁酸甲酯的制备方法，包括以下步骤：在氮气或惰性气体置换保护下，将碳酸二甲酯、碱金属氟化物和全氟丙烯进行反应，得到七氟异丁酸甲酯。本发明采用廉价易得的碳酸二甲酯代替严格管制的剧毒品氯甲酸甲酯作为制备七氟异丁酸甲酯的原料，采用一锅法合成七氟异丁酸甲酯，简化了制备过程，另外，本发明制备方法制得的七氟异丁酸甲酯收率最高可达到73.6％，解决了现有的七氟异丁腈制备方法中，原料毒性大、不易得，反应分多步进行，操作繁琐，且中间反应收率低，反应不经济的技术问题。
- 一种采用微反应法合成99%α-氯代丙酸甲酯的方法-201810720335.9
- 王进;李冬良;潘光飞;李成斌 - 浙江禾本科技有限公司
- 2018-07-03 - 2018-11-06 - C07C69/63
- 本发明公开了一种采用微反应法合成99％α‑氯代丙酸甲酯的方法，在储罐I中加入由丙酸、硫酸、三氯化磷组成的混合液；在储罐II中加入甲醇；在氯气罐中加入氯气；开启微反应器加热装置，升温至110℃～120℃，将储罐I中丙酸、硫酸和三氯化磷的混合液送入微反应器；同时向微反应器中通入氯气；经过3块板～4块板反应后，将甲醇送入微反应器中，进行酯化反应；从第5～6板块出口接收的物料进行送样分析，然后去精馏塔精馏得到99％α‑氯代丙酸甲酯。本发明工艺简单，生产安全，对环境友好，效率高，因为使用微反应器大大的降低了β‑氯丙酸甲酯、二氯丙酸甲酯等杂质的生成，把收率从釜式反应时候的75％提高到了94％以上。
- 丙烯酸酯及衍生物的氟化-201810710483.2
- 穆永棋 - 瑞立普萨公司
- 2012-06-27 - 2018-10-16 - C07C69/63
- 本发明通常涉及用于将丙烯酸酯或其衍生物转化为二氟丙酸或其衍生物的方法。通常使用氢氟烃溶剂中的氟气进行该方法。
- 一种用于氟代丙二酸二乙酯的生产装置-201721660605.9
- 不公告发明人 - 滨海康杰化学有限公司
- 2017-12-04 - 2018-07-24 - C07C69/63
- 本实用新型公开了一种用于氟代丙二酸二乙酯的生产装置，其结构包括：工控机、开关电源、导线、散热风扇、水泵、制取室、出水口、机体、脚垫、接地端子，工控机安装于开关电源左侧并且通过导线进行电连接，开关电源通过导线与散热风扇采用信号连接，散热风扇安装于水泵上方并且采用电连接，水泵安装于制取室上方并且采用螺栓连接，本实用新型工控机设有屏幕、接线端子、主板、壳体，实现了改进后的氟代丙二酸二乙酯的生产装置使用工控机进行所需部件的控制以及能够通过组态软件进行仿真显示实时运行画面一旦部件出现故障能够快速进行报警。
- 一种Isoforrensin A衍生物及其在制备抗肿瘤药物中的应用-201711481992.4
- 张春泽;张伟华;刘艳迪;付文政 - 天津市人民医院
- 2017-12-29 - 2018-06-08 - C07C69/63
- 一种Isoforrensin A衍生物及其在制备抗肿瘤药物中的应用，Isoforrensin A衍生物的结构如式(I)所示。式(I)所述Isoforrensin A衍生物的制备方法，包括1)将Isoforretin A，DMAP溶于二氯甲烷，加入三乙胺，保温0℃～5℃下滴加3‑氯丙酰氯，滴毕后将反应液升温至20℃～25℃并搅拌反应；2)至TLC检测反应完全后，向反应液中加入饱和碳酸氢钠水溶液淬灭反应，用二氯甲烷萃取水层三次，合并有机层，有机层用稀盐酸洗涤三次，饱和食盐水洗涤三层。收集有机层用无水硫酸镁干燥，过滤，浓缩后得粗品。粗品经快速硅胶柱色谱纯化得纯品目标产物式(I)化合物。
- 含氟化合物、活性聚合引发剂、含氟聚合物、含氟聚合物的制造方法及抗蚀剂组合物-201680043352.2
- 清水良平;高野启 - DIC株式会社
- 2016-07-14 - 2018-03-27 - C07C69/63
- 本发明的目的在于，提供能够容易得到、而且适合作为活性自由基聚合的引发剂使用的含氟化合物、以及没有异物的产生、拒水性等拒液性优异、在抗蚀剂组合物中可以适合作为流平剂使用的含氟聚合物，提供下述通式(1)或通式(2)(式中，PFPE为聚(全氟亚烷基醚)链。X1各自为具有仲碳原子或叔碳原子、且具有与该仲碳原子或叔碳原子直接键合的溴原子或氯原子的1价有机基团。R1、R2各自为碳原子数1～4的亚烷基。R3为氟原子或碳原子数1～4的全氟烷基。)所示的含氟化合物。
- 一种二联苯衍生物及其制备方法和在医学上的应用-201610502763.5
- 陆华龙 - 陕西合成药业股份有限公司
- 2016-06-30 - 2018-01-09 - C07C69/63
- 本发明涉及一种二联苯衍生物及其制备方法和在医学上的应用，具体而言，本发明涉及一种通式（I）所示的二联苯衍生物、其制备方法及含有该化合物的药物组合物，以及其作为治疗剂，特别是在制备用于治疗缺血性脑卒中的药物中的应用，其中通式（I）中的各取代基的定义与权利要求书中的定义相同。 （I）。
- 一种3,3,3‑三氟丙酸甲酯的合成方法-201510731022.X
- 白彦波;吕剑;张前;毛伟;谷玉杰;王伟;王博;张伟;秦越 - 西安近代化学研究所
- 2015-11-02 - 2017-12-22 - C07C69/63
- 本发明公开了一种3,3,3‑三氟丙酸甲酯的制备方法。该方法以3,3,3‑三氟丙酸及无水甲醇为原料，难溶性钨化合物为催化剂，磁力搅拌下于60℃‑100℃反应2h‑12h，一步生成3,3,3‑三氟丙酸甲酯。该方法具有步骤少，操作简便，环境友好，产率高的特点，可适用于工业化生产。
- 一种R‑2‑氟丙酸甲酯的合成方法-201510194887.7
- 孙梁;杜友兴;江向阳 - 浙江中硝康鹏化学有限公司;上海康鹏化学有限公司
- 2015-04-22 - 2017-12-01 - C07C69/63
- 本发明公开了一种R‑2‑氟丙酸甲酯的合成方法。所述方法包括步骤(1)在有机碱的存在下，使S‑乳酸甲酯经氟化试剂氟化，得到R‑2‑氟丙酸甲酯粗品，精馏粗品得到R‑2‑氟丙酸甲酯和釜残；(2)将釜残与含有无机碱的溶液混合、分液得到水相和有机相，并从有机相回收有机碱；(3)用回收的有机碱重复第(1)步，得到R‑2‑氟丙酸甲酯。
- 一种特戊酸碘甲酯的制备方法-201610688642.4
- 王作弟 - 陕西思尔生物科技有限公司
- 2016-08-19 - 2017-02-01 - C07C69/63
- 本发明公开了一种重要医药中间体特戊酸碘甲酯的制备法，其特征在于以特戊酸氯甲酯为原料，与碘化钠发生取代反应制得；所述取代反应中的溶剂为乙酸乙酯；反应回流时间6h。本发明提供的特戊酸碘甲酯的合成方法与其他合成方法相比，摩尔收率高；此外，本发明的产品纯度（GC)可以达到98%，因此该方法提供的产品在成本和纯度方面有很大优势。
- 一种三氟乙酸乙酯的合成方法-201510068677.3
- 车鈜;席亚男;王成秀;钟奇军 - 南京齐正化学有限公司
- 2015-02-10 - 2016-11-30 - C07C69/63
- 一种三氟乙酸乙酯的合成方法，以三氟乙酸和乙醇为原料，以强酸性阳离子交换树脂作催化剂，在40~50℃和常压下，滴加乙醇并保持20分钟，升温回流分出水和乙醇的混合物使反应完全；收集粗产品后，釜底催化剂和乙醇继续使用；将收集的粗产品加水洗涤乙醇，分层得三氟乙酸乙酯，收率95%以上；回流分出稀乙醇，精馏得到95%乙醇，重复使用。本发明省去了现有的工艺中使用到干燥塔和过滤设备；反应回收的乙醇经处理后可重复使用，有效的降低了生产成本，操作工艺简单，环保节能，无污染；由于三氟乙酸与三氟乙酸乙酯的价格差别不大，所以对产品的收率和成本要求较高；本发明工艺完整、规范，便于操作，适合工业化生产，能有效提高产品的纯度和收率。
- 氯乙酸甲酯连续化生产装置-201620748622.7
- 岳涛;邢文国;张烨;王灏;陈琦;冯维春;杨旭;游淇;王瑞菲;徐婷 - 山东省化工研究院
- 2016-07-15 - 2016-11-30 - C07C69/63
- 本实用新型公开了氯乙酸甲酯连续化生产装置，包括反应器，以及与其顶部连通的精馏系统，所述反应器的底部设有甲醇和氯乙酸进料口；其中，精馏系统从下往上包括相连通的精馏塔Ⅰ和精馏塔Ⅱ，两者之间设有热水换热器，并且，精馏塔Ⅰ的顶部设有氯乙酸甲酯出料口，精馏塔Ⅱ的顶部设有气相甲醇出口。本实用新型实现了氯乙酸、氯乙酸甲酯、水和甲醇在一个设备内实现分离，且生产装置简单，对生产工艺要求不高，可以实现原料的循环利用，无三废产生，而且能够有效地降低成本。本实用新型设备简单，可操作性强，所得氯乙酸甲酯纯度高，收率可达97％以上，实现了氯乙酸甲酯连续化、绿色生产。
- 一种二氟乙酸乙酯的合成装置-201521140144.3
- 相继欣;闫锐;郭海强;肖山 - 天津市长芦化工新材料有限公司
- 2015-12-31 - 2016-06-08 - C07C69/63
- 一种二氟乙酸乙酯的合成装置，它涉及一种合成装置，具体涉及一种二氟乙酸乙酯的合成装置。本实用新型为了解决现有二氟乙酸乙酯制备方法过程复杂、安全性低、制备成本较高的问题。本实用新型包括干燥管、玻璃柱子、进样口、管式反应炉、脱脂棉、球磨口、第一冷凝器、第二冷凝器、第三冷凝器、杜瓦瓶和油泡器。本实用新型属于化工领域。
- 一种氯乙酸异辛酯的合成装置-201410524577.2
- 杨龙 - 天津汇康源科技有限公司
- 2014-09-30 - 2016-04-27 - C07C69/63
- 本发明公开一种氯乙酸异辛酯的合成装置，氯乙酸储存罐和甲苯储存罐并联后，通过进料管路与反应釜上部相连，在反应釜中设置由填充的酸性树脂形成的反应段，在反应釜的顶端和底端分别设置回流装置，以使原料能够回流并在反应釜中充分反应。在本发明的技术方案中，氯乙酸和甲苯同时从反应釜上段进料，异辛醇从反应釜底部进料，在酸性树脂的催化剂下进行反应，选择通过三条出料管路进行出料，以加快反应和出料的连续化操作，使得反应操作更加简单，反应效果更好，转化率提高。
- 一种3，3，3-三氟丙酸甲酯的合成方法-201310062052.7
- 亢建平;吕剑;杜咏梅;郝志军;毛伟;张建伟;王伟;杨志强;李亚妮;王志轩;秦越;韩升 - 西安近代化学研究所
- 2013-02-27 - 2016-04-27 - C07C69/63
- 本发明公开了一种3，3，3-三氟丙酸甲酯的合成方法，以3，3，3-三氟丙烯为原料，将甲醇、Pd/C催化剂、助氧化剂置于反应釜中，通入3，3，3-三氟丙烯及氧气后，升温至70℃~120℃，反应8h~12h，冷却，将反应液过滤；将所得滤液、质子酸和助氧化剂加入到三口烧瓶中，升温至60℃~80℃，滴加双氧水后反应4h~8h，即得3，3，3-三氟丙酸甲酯。其合成步骤较少，只需两步即可，且收率较高，后处理简单。
- 一种氯乙酸甲酯制备装置-201520875348.5
- 岳涛;邢文国;陈琦;周倜;冯维春;徐婷;付永丰;孟宪兴 - 山东省化工研究院
- 2015-11-05 - 2016-04-13 - C07C69/63
- 本实用新型的一种氯乙酸甲酯制备装置，包括反应釜，所述反应釜的进料口连接有甲醇原料槽和氯乙酸进料槽，反应釜的出气口连接有再沸器，所述再沸器连接有冷凝器，所述冷凝器连接有分水器，所述分水器底部连接有氯乙酸甲酯收集器，分水器上部与反应釜之间连接有回流管；本实用新型的有益效果是：本实用新型设备简单，可操作性强，氯乙酸甲酯生成率高，无三废产出，能够有效降低成本。
- 一种二氟乙酸乙酯的合成方法-201511033926.1
- 相继欣;郭海强;闫锐;肖山 - 天津市长芦化工新材料有限公司
- 2015-12-31 - 2016-04-06 - C07C69/63
- 一种二氟乙酸乙酯的合成方法，它涉及一种合成方法，具体涉及一种二氟乙酸乙酯的合成方法。本发明为了解决现有二氟乙酸乙酯合成方法工艺过程复杂、安全性低、制备成本较高的问题。本发明的步骤为：步骤一、催化剂的制备：向管状反应器中填充粒度一定目数的Al2O3粉末，确保Al2O3粉末的高度在管式炉的加热区域，在氮气保护下，加热到250-300℃并保持12h，然后继续缓慢通入CHaFbClc气体进行反应，反应温度为250-300℃，反应时间为12h。步骤二：以1，1，2，2-四氟乙基乙基醚为原料，在一定温度和催化剂的条件下反应，无需分离中间体，通过冷凝器直接收集中间体并转化为乙酯，属于化工领域。
- 乙酸(溴甲基)酯的制备方法-201410522005.0
- 史凤丽 - 天津希恩思生化科技有限公司
- 2014-09-30 - 2016-03-30 - C07C69/63
- 本发明公开了一种乙酸(溴甲基)酯的制备方法，室温下，将氯化锌加入到乙酰溴的二氯甲烷溶液中，冰浴下加入多聚甲醛，室温反应过夜，过滤，多次减压蒸馏，收集油浴温度为130℃、蒸汽温度为70-80℃的馏分，得到无色液体乙酸(溴甲基)酯。本发明采用氯化锌、乙酰溴、多聚甲醛等原料合成了具有复杂结构的化合物乙酸(溴甲基)酯，该产物的产率高达45％，且结晶效果好，纯度高，为后续的化学和生物实验提供高纯度的标样或样品。
- 一种γ-氯代丁酸甲酯的制备装置-201520821894.0
- 黄秀泉;李进伟;杨国泉;乔建超;廖仕学;李琦斌;杨俊德 - 山东国邦药业股份有限公司
- 2015-10-22 - 2016-03-16 - C07C69/63
- 本实用新型属于药物中间体合成技术领域，尤其涉及一种γ-氯代丁酸甲酯的制备装置，所述制备装置包括依次连通的一级喷射混合器、预热器、二级喷射混合器、静态混合器和冷却器，所述一级喷射混合器和二级喷射混合器均设有两个进液口和一个出液口，所述静态混合器包括壳体和设在所述壳体内的温控装置。本实用新型可实现连续化生产，且生产效率高，产品收率高，成本低。
- 一种合成氟代乙酸乙酯和氟代乙酸甲酯的方法-201510909353.8
- 陈友来;郝磊 - 山东谦诚工贸科技有限公司
- 2015-12-04 - 2016-02-24 - C07C69/63
- 本发明提供了一种氟代乙酸乙酯或氟代乙酸甲酯的合成方法，该方法采用氯代烷基咪唑型离子液体和/或溴代烷基咪唑型离子液体作为催化剂，氯乙酸乙酯或氯乙酸甲酯和碱金属氟化物作为原料，以极性非质子型溶剂作为反应介质，在设定的温度下反应一段时间后，过滤，除去无机盐，得到氟代乙酸乙酯或氟代乙酸甲酯。
- 一种γ-氯代丁酸甲酯的制备方法及其制备装置-201510690718.2
- 黄秀泉;李进伟;杨国泉;乔建超;廖仕学;李琦斌;杨俊德 - 山东国邦药业股份有限公司
- 2015-10-22 - 2015-12-09 - C07C69/63
- 本发明属于药物中间体合成技术领域，尤其涉及一种γ-氯代丁酸甲酯的制备方法及其制备装置，所述制备方法包括以下步骤：将γ-丁内酯和氯化亚砜送入一级喷射混合器中进行混合，再喷入预热器中升温至30～35℃，然后进入二级喷射混合器中，同时将甲醇加入到所述二级喷射混合器中，混合后再喷入到静态混合器中，控制温度52～55℃，反应完成后，降温，即得。所述制备装置包括依次连通的一级喷射混合器、预热器、二级喷射混合器、静态混合器和冷却器，所述一级喷射混合器和二级喷射混合器均设有两个进液口和一个出液口，所述静态混合器包括壳体和设在所述壳体内的温控装置。本发明可实现连续化生产，且生产效率高，产品收率高，成本低。
- 一种制备维生素B1中间体的方法-201510201365.5
- 赵立志;曹伟峰;朱志斌 - 帝斯曼知识产权资产管理有限公司
- 2015-04-24 - 2015-11-11 - C07C69/63
- 本发明涉及一种制备维生素B1中间体的方法。本发明提供一种制备O-酰基卤代酮的新方法，该方法包括在酸性催化剂和有机溶剂的存在下将α-卤代-α-酰基丁内酯与有机酸反应。
- 专利分类
