[发明专利]用于制备N;O-三缩水甘油基氨基酚的能量有效的制造方法

摘要

本发明涉及用于制备单体三缩水甘油基化合物的改进方法，其中所述三缩水甘油基化合物包括含有至少一个伯芳族胺和附接至相同或不同芳族环的一个酚官能团的N,O‑三缩水甘油基化合物。本发明的方法导致N,O‑三缩水甘油基化合物(诸如式I和II的那些N,O‑三缩水甘油基化合物)的产生。所述改进方法是能量有效的、环境友好的，并且使得产物的产率增加。本发明的方法可在表卤代醇与氨基酚(诸如式III和IV的化合物)的反应(其提供中间卤代醇化合物)期间，在没有质子有机共溶剂的情况下进行。本发明的方法也可在没有相转移催化剂的情况下进行。

主权项

1.一种用于由至少一种氨基酚和至少一种表卤代醇生产三缩水甘油基氨基酚的方法，所述方法包括以下步骤：(i)在极性溶剂的存在下且没有有机溶剂的情况下使至少一种氨基酚与所述至少一种表卤代醇反应，以在反应混合物中产生卤代醇化合物，所述极性溶剂以基于至少一种氨基酚的重量的20％至70％的范围内的量存在；(ii)在没有助催化剂的情况下使步骤(i)所得反应混合物中的所述卤代醇化合物与至少一种碱金属氢氧化物反应以形成所述三缩水甘油基氨基酚；(iii)从步骤(ii)所得反应混合物中除去未反应的表卤代醇；(iv)向步骤(iii)所得反应混合物添加有机溶剂和水溶剂以形成有机层和水层；(v)分离所述有机层；(vi)用水洗涤所述有机层；(vii)通过相分离除去所述水来分离所述有机层；以及(viii)从所述有机层回收所述有机溶剂以提供所述三缩水甘油基氨基酚；其中所述三缩水甘油基氨基酚是式I和式II的化合物、其混合物及其盐中的至少一种：其中在式I和式II中：R和R'各自独立地选自由以下组成的组：氢、C₁‑C₆直链或支链烷基、苯基、环己基和环戊基；并且R¹、R²、R³和R⁴各自独立地选自由以下组成的组：氢、卤素和C₁‑C₆直链或支链烷基；其中所述氨基酚是式III和式IV的化合物、其混合物及其盐中的至少一种：其中在式III和式IV中：R和R'各自独立地选自由以下组成的组：氢、C₁‑C₆直链或支链烷基、苯基、环己基和环戊基；并且R¹、R²、R³和R⁴各自独立地选自由以下组成的组：氢、卤素和C₁‑C₆直链或支链烷基；并且其中所述极性溶剂是水。