[发明专利]一种乙酰丙酸钙一水合物的新晶型有效
| 申请号： | 201410831640.7 | 申请日： | 2014-12-25 |
| 公开（公告）号： | CN104447285A | 公开（公告）日： | 2015-03-25 |
| 发明（设计）人： | 谭胜连;司徒小燕;文青;郭泽彬;彭素娟;温世雄 | 申请（专利权）人： | 广州白云山天心制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C59/185 | 分类号： | C07C59/185;C07C51/41;C07C51/43 |
| 代理公司： | 广州三辰专利事务所(普通合伙) 44227 | 代理人： | 范钦正 |
| 地址： | 510300 *** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： |
本发明涉及一种乙酰丙酸钙一水合物的新晶型，它公开了所述晶型的X-粉末衍射谱图的2θ在5.2°、10.0°、10.4°、15.7°、21.0°处有特征峰；所述晶型的差示扫描量热分析谱图中，该晶型在40℃～120℃范围内有多重吸热信号，峰温为69℃和100℃；所述晶型的热重分析谱图中，该晶型有两阶段失重，失重温度分别为73℃及147℃，所述晶型的结构式为： |
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| 搜索关键词： | 一种 乙酰 丙酸 水合物 新晶型 | ||
【主权项】：
一种乙酰丙酸钙一水合物的新晶型，其特征在于所述晶型的X‑粉末衍射谱图的2θ在5.2°、10.0°、10.4°、15.7°、21.0°处有特征峰；所述晶型的差示扫描量热分析谱图中，该晶型在40℃～120℃范围内有多重吸热信号，峰温为69℃和100℃；所述晶型的热重分析谱图中，该晶型有两阶段失重，失重温度分别为73℃及147℃，所述晶型的结构式为：![]()
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该晶型结晶水稳定，纯度高，制备方法简单，适于制备补钙制剂，用于缺钙及营养治疗。
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- 邢亚军;黄希;傅小明 - 绍兴民生医药有限公司
- 2012-11-26 - 2013-04-17 - C07C59/185
- 本发明公开了一种消旋酮异亮氨酸钙的制备方法。将草酸二乙酯滴入醇钠的醇溶液中，然后滴加2-甲基丁醛，保温搅拌，加入碱溶液，保温结束后，调酸，萃取，再将萃取液加入一定量的水，然后加入碱液调节pH后，滴加氯化钙水溶液成盐得消旋酮异亮氨酸钙粗品，然后将消旋酮异亮氨酸钙粗品在纯化水和有机溶剂的混合溶剂中精制，得到消旋酮异亮氨酸钙精制品。该工艺反应条件温和，操作简单，步骤少，收率高，质量好，采用的原料便宜，基本无污染，没有废气和大量废渣产生，比较适合工业化大生产。
- 一种高效转化纤维素制备乙酰丙酸的方法-201110310328.X
- 刘莉;任慧芳 - 中国科学院大连化学物理研究所
- 2011-10-13 - 2013-04-17 - C07C59/185
- 本发明公开了一种直接催化水解纤维素制备乙酰丙酸的方法，采用酸性离子液体作为催化剂，可以将纤维素一步直接水解至基础平台化学品乙酰丙酸，具体方法为：将一定比例的纤维素和酸性离子液体、适量水混匀后，微波加热下反应，反应液经溶剂萃取，得到乙酰丙酸，离子液体可以循环使用，乙酰丙酸的收率最高可达73％。本发明以酸性离子液体替代强腐蚀性的硫酸等传统无机酸催化剂，更符合绿色化学要求，缩短了反应步骤，避免了设备腐蚀、酸液回收困难等问题，催化剂环境友好，可循环使用。
- 一种由瓜环硫酸盐催化葡萄糖脱水制备乙酰丙酸的方法-201310008694.9
- 孙勇;林鹿;赵耿 - 厦门大学
- 2013-01-10 - 2013-04-03 - C07C59/185
- 一种由瓜环硫酸盐催化葡萄糖脱水制备乙酰丙酸的方法，涉及乙酰丙酸。将葡萄糖、催化剂和溶剂放入反应釜中反应，脱水后，得乙酰丙酸。其优点在于以瓜环硫酸盐为催化剂，该催化剂能够高选择性地催化葡萄糖脱水制备乙酰丙酸，而且制备简单，成本低廉，能够重复使用，与现有催化剂相比无毒性，能够高选择性地催化葡萄糖脱水生成乙酰丙酸，副产物少。另外，反应体系简单，对环境友好，生产成本低，后处理方便，具有良好的应用前景。
- α-酮缬氨酸钙制备方法-201110156569.3
- 甘勇;钱胜;王明光;陈汉刚;徐成苗;方南平 - 浙江昂利康制药有限公司
- 2011-06-13 - 2012-10-03 - C07C59/185
- 本发明涉及原料药及中间体合成的技术领域，具体涉及α-酮缬氨酸钙的制备方法。
- 一种新的α-酮缬氨酸钙的制备方法-201210171694.6
- 邢亚军;傅小明;黄希 - 绍兴民生医药有限公司
- 2012-05-25 - 2012-09-19 - C07C59/185
- 本发明公开了一种新的α-酮缬氨酸钙的制备方法。将草酸二乙酯滴入金属醇盐的醇溶液中，然后滴加异丁醛，保温搅拌，加入碱溶液，保温结束后，调酸，萃取，再将萃取液加入一定量的水，然后加入碱液调节pH后，滴加氯化钙水溶液成盐，得α-酮缬氨酸钙粗品，然后将α-酮缬氨酸钙粗品在纯化水和有机溶剂的混合溶剂中精制，得到α-酮缬氨酸钙精制品。该工艺反应条件温和，操作简单，步骤少，收率高，质量好，采用的原料价格低廉，无污染，没有废气和大量废渣产生，适合工业化大生产。
- 一种添加阻聚剂的固体酸催化汽爆秸秆短纤维制备乙酰丙酸的方法-201110362743.X
- 陈洪章;马力通;于彬 - 中国科学院过程工程研究所
- 2011-11-16 - 2012-09-19 - C07C59/185
- 本发明公开了一种添加阻聚剂的固体酸催化汽爆秸秆短纤维制备乙酰丙酸的方法，该方法采用固体酸催化剂代替液体酸催化汽爆后的稻草秸秆短纤维组织水解生成六碳糖等中间产物，六碳糖再脱水生成羟甲基糠醛，最后羟甲基糠醛开环水合得到乙酰丙酸，优化条件预酶解后添加阻聚剂对羟基苯甲醚，乙酰丙酸得率可达25.2％，是理论得率的68.7％。该方法反应条件温和，催化剂表现出的活性高，产物中不含无机酸，不会产生大量废液废渣，不会腐蚀设备，催化剂与原料和产物易分离，符合当今化学工业绿色化的发展方向。并且不再将整株秸秆低值利用而是将秸秆长、短纤维组分分离，分层多级定向转化，实现秸秆产品多元化、资源高值化利用。
- α-酮亮氨酸钙二水合物晶体及其制备方法-201210021183.6
- 钱洪胜;鲁国彬;晏文武;邱贵生;杨芝;汪良标 - 浙江新和成股份有限公司
- 2012-01-30 - 2012-08-01 - C07C59/185
- 本发明公开了种α-酮亮氨酸钙二水合物晶体及其制备方法。α-酮亮氨酸钙颗粒细腻，过滤难度大，给生产分离带来困难；α-酮亮氨酸钙的流动性小，制剂生产时混合难度大；酮苯丙氨酸钙制成片剂后的溶解度小，酮苯丙氨酸钙的稳定性差于其水合物。本发明提供了一种α-酮亮氨酸钙二水合物晶体，其为具有化学式(Ⅰ)所示化合物的二水合物晶体。本发明α-酮亮氨酸钙二水合物晶体具有较好的稳定性和溶解度、溶解速率，在制剂中有优势，提高了生物利用度；在生产的可操作性上有优势，过滤容易，流动性好，不易变质。
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