[发明专利]一种混合溶剂的回收方法

摘要

一种混合溶剂的回收方法，通过先稀释，再沉降，后蒸馏方法回收该混合溶剂中的丙酮和乙酸乙酯。本发明提高了回收操作中的安全性，以及该混合溶剂中丙酮和乙酸乙酯的回收率。

主权项

一种混合溶剂的回收方法，其特征在于，具体过程是：步骤1，稀释：在常温状态下，将待回收的混合溶剂和生消水分别加入至通用稀释机内；待回收的混合溶剂：生消水＝1:1，所述比例为质量比；搅拌10min；搅拌速度为100r/min；搅拌结束后静置30min，将通过静置得到的上层清液通过通用真空系统抽入母液卧式槽，得到浓度为50±5％的待回收混合溶剂；步骤2，沉降：将得到的稀释后的待回收混合溶剂通过氮气系统压入沉降槽内，所述氮气的压力≤0.2MPa；对所述稀释后的待回收混合溶剂静置沉降，静置时间不小于16h；对经过沉降所产生的上层清液抽入沉降高位槽，以备蒸馏使用；步骤3，蒸馏：将抽入沉降高位槽内的上层清液加入到通用蒸馏釜内，加入时，蒸馏釜的加料速度≤1200Kg/h；当蒸馏釜液位达到1910mm～2270mm时开始蒸馏操作；向蒸馏釜夹套通入≤115℃的蒸汽，使蒸馏釜的温度升温至92～96℃；所述蒸馏釜的压力为2～6KPa，蒸馏塔的压力为常压；打开冷凝器、冷却器的冷却水出口阀门；当蒸馏釜内液体沸腾后，物料蒸汽通过气相管沿蒸馏塔上升；蒸馏中，需通过所述沉降高位槽和进料管线补入上层清液以维持蒸馏釜内的液位；调节蒸汽调节阀开度，通过该蒸汽调节阀控制蒸汽的流量，使蒸馏塔塔顶的温度达到70～73℃，同时使蒸馏塔的压差为4Kpa；保持蒸馏塔塔顶70～73℃的温度30min后，取样分析；若分析结果显示塔顶溶剂中水份含量≤5％时，控制蒸馏塔塔顶和蒸馏塔塔釜的温度分别稳定在70～73℃和92～96℃，使加料速度达到要求的≤1200kg/h，从塔顶采出蒸馏得到的溶剂，并使得到的溶剂通过流量计进入混合溶剂槽；所述得到的溶剂由丙酮、乙酸乙脂和水组成；测试进入混合溶剂槽中丙酮与乙酸乙酯的质量百分比，若测试结果不满足丙酮：乙酸乙酯＝56：44±3，则重新调配所述丙酮与乙酸乙酯的比例至满足要求；所述重新调配是根据测试结果将未达到比例的纯的丙酮或纯的乙酸乙酯补入所述混合溶剂槽中；当该蒸馏釜内的残液中的丙酮含量≤1.0％时，通过过滤器对所述残液进行过滤，将过滤的滤液抽入残液接收槽，与碱液中和后排入沉淀池；将过滤得到的废药销毁；当蒸馏釜内上层清夜中丙酮和乙酸乙酯含量不断降低，同时蒸馏釜液位上升到工艺要求的液位时，停止加入待回收的混合溶剂，继续蒸馏，每1小时取样分析蒸馏釜残液；当塔釜中残液的丙酮含量为≤1.0％后停止蒸馏操作；蒸馏后期从蒸馏塔塔顶采出的样品中水份含量不满足≤5％的要求时，将从蒸馏塔塔顶采出的溶剂打入沉降槽内与下一批待回收的混合溶剂混合后再处理；蒸馏釜内的残液通过过滤器抽滤到残液接收槽，抽滤的固体硝化物回收利用，对残液接收槽内的残液进行中和处理后排放；所述的百分比均为质量百分比。