[发明专利]扁平状颗粒卤化银乳剂的制备方法有效
| 申请号： | 201410820983.3 | 申请日： | 2014-12-25 |
| 公开（公告）号： | CN104536256B | 公开（公告）日： | 2018-12-14 |
| 发明（设计）人： | 东继莲;闫海永;张涛;张春生;王晓杰 | 申请（专利权）人： | 天津美迪亚影像材料有限公司 |
| 主分类号： | G03C1/015 | 分类号： | G03C1/015 |
| 代理公司： | 天津市三利专利商标代理有限公司 12107 | 代理人： | 仝林叶 |
| 地址： | 300220*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种扁平状颗粒卤化银乳剂的制备方法。本发明采用双柱乳化运用两步成核的方法制备出了高行态比的Tabular(扁平状的)颗粒(简称T‑颗粒)乳剂，乳剂颗粒的形态比达到20以上，并在适当薄涂的前提下，通过一定的化学增感使胶片的最大密度达到3.5以上(单面,银量5.0g/m2左右)。本发明在满足市场需要的前提下节约了白银的使用量。晶体的形状相对于现有技术来说更加有规则了，晶体的均匀程度提高了。 | ||
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【主权项】：
1.一种扁平状颗粒卤化银乳剂的制备方法，其特征是，按照下述步骤进行：首先将一定量的溴化钾溶解在质量百分比0.2～6.0％浓度的明胶溶液中，其中溴化钾与明胶溶液的质量比为：1:80～100，调节pH值到5.6，然后升温至65℃，在1000rpm的搅拌速度下瞬时加入质量百分比5.1％的硝酸银溶液，然后同时将质量百分比40％的硝酸银溶液和质量百分比31％的卤化钾溶液在40min中内以加速的方式加入到乳化锅中，同时搅拌速度提高到1500rpm，确保最终加入速度为初始加入速度的100倍，其中质量百分比5.1％的硝酸银溶液与质量百分比40％的硝酸银溶液的体积比为：1:12～16，40％的硝酸银溶液与31％的卤化钾溶液的体积比为：1:0.8～1.2；在乳化第33min的时候瞬时加入质量百分比30％的碘化钾溶液，加入量的范围为1.0～5.0摩尔％，以卤化银的总的物质的量为基数，出锅前搅拌10min；然后将乳剂自65℃降温至45℃以下，加入沉降剂β‑萘磺酸缩甲醛钠盐的质量百分比4％水溶液，加入30～80ml，加入一定量的醋酸调整溶液的pH值到明胶的等电点附近，即pH调到3.7～3.9，将卤化银颗粒沉淀下来的同时将多余的盐分除去；然后再用质量百分比0.03～0.06％的碳酸钠溶液将沉下来的卤化银颗粒沉淀溶解，再加入一定量的醋酸将pH调到3.7～3.9，进行第二次沉降，彻底除去溶液中的盐分；将得到的沉降物进行化学增感，加入明胶使整体胶银比为0.8～1.2之间，其中胶银比是指明胶和白银的质量比，去离子水100ml，5％的碳酸钠水溶液1.8～2.6ml，2％的溴化钾水溶液3～7ml，5％EDTA水溶液2～4ml，0.1％硫代硫酸钠水溶液0.5～5ml，0.017％三氯化金水溶液2～12ml，0.2％硫氰酸铵水溶液2～12ml，经过180分钟后加2％5‑甲基‑7‑羟基‑1,3，4‑三氮吲哚唎嗪水溶液3～15ml，0.1％6‑硝基苯丙咪唑乙醇溶液0.1～2ml、0.1％双四氮唑乙醇溶液0.1～2ml，加入全部溶液的质量百分比0.05％～0.5％的表面活性剂，加入全部溶液的质量百分比0.05％～0.5％的防腐剂，最终得到扁平状颗粒卤化银乳剂。
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