[发明专利]4-羟基-2,2-二甲基-1,3-苯并二噁茂的制备方法有效
| 申请号： | 201410798767.3 | 申请日： | 2014-12-18 |
| 公开（公告）号： | CN104447677A | 公开（公告）日： | 2015-03-25 |
| 发明（设计）人： | 徐建兵;刘伟;陈明;王宇;黄超群;曾敬 | 申请（专利权）人： | 湖南海利常德农药化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D317/46 | 分类号： | C07D317/46 |
| 代理公司： | 湖南兆弘专利事务所 43008 | 代理人： | 杨慧 |
| 地址： | 415001 湖南省常*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | 本发明公开了4-羟基-2,2-二甲基-1,3-苯并二噁茂(简称二噁茂)的制备方法，是以焦性没食子酸和2，2-二甲氧基丙烷为原料，以甲苯或二甲苯为反应溶剂，以甲磺酸性干性树脂为催化剂，采用精馏催化反应方式，将催化剂安装在反应釜和冷凝器之间的精馏塔底部，反应产生的副产物甲氧基丙烯和甲醇经过精馏塔时在催化剂作用下反应生成原料2，2-二甲氧基丙烷，并回到反应釜重新参与制备二噁茂反应。多余副产物甲醇从精馏塔顶冷凝器移出，塔釜得产品。本发明工艺操作简单，反应选择性高，促进反应平衡向目的产物方向移动，从而达到低物料消耗、高转化率和高选择性的效果，合成得到的反应液可以直接进行原药噁虫威的合成，基本无三废产生，便于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 羟基 甲基 二噁茂 制备 方法 | ||
【主权项】：
4‑羟基‑2,2‑二甲基‑1,3‑苯并二噁茂的制备方法，其特征在于以焦性没食子酸和2，2‑二甲氧基丙烷为原料，以芳香类化合物甲苯或二甲苯为反应溶剂，以甲磺酸性干性树脂为催化剂，采用精馏催化反应方式，将催化剂安装在反应釜和冷凝器之间的精馏塔底部，反应产生的副产物甲氧基丙烯和甲醇在精馏塔底部催化剂作用下反应再生成原料2，2‑二甲氧基丙烷，原料回到反应釜重新参与制备4‑羟基‑2,2‑二甲基‑1,3‑苯并二噁茂反应，多余的副产物甲醇从塔顶冷凝器移除，反应釜得产品4‑羟基‑2,2‑二甲基‑1,3‑苯并二噁茂反应液，所述反应溶剂分两次加，第一次反应溶剂加量为反应溶剂总重量的90％，第二次加量为反应溶剂总重量的10％。
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