[发明专利]4-羟基-2,2-二甲基-1,3-苯并二噁茂的制备方法有效
| 申请号： | 201410798767.3 | 申请日： | 2014-12-18 |
| 公开（公告）号： | CN104447677A | 公开（公告）日： | 2015-03-25 |
| 发明（设计）人： | 徐建兵;刘伟;陈明;王宇;黄超群;曾敬 | 申请（专利权）人： | 湖南海利常德农药化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D317/46 | 分类号： | C07D317/46 |
| 代理公司： | 湖南兆弘专利事务所 43008 | 代理人： | 杨慧 |
| 地址： | 415001 湖南省常*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 羟基 甲基 二噁茂 制备 方法 | ||
1.4-羟基-2,2-二甲基-1,3-苯并二噁茂的制备方法，其特征在于以焦性没食子酸和2，2-二甲氧基丙烷为原料，以芳香类化合物甲苯或二甲苯为反应溶剂，以甲磺酸性干性树脂为催化剂，采用精馏催化反应方式，将催化剂安装在反应釜和冷凝器之间的精馏塔底部，反应产生的副产物甲氧基丙烯和甲醇在精馏塔底部催化剂作用下反应再生成原料2，2-二甲氧基丙烷，原料回到反应釜重新参与制备4-羟基-2,2-二甲基-1,3-苯并二噁茂反应，多余的副产物甲醇从塔顶冷凝器移除，反应釜得产品4-羟基-2,2-二甲基-1,3-苯并二噁茂反应液，所述反应溶剂分两次加，第一次反应溶剂加量为反应溶剂总重量的90％，第二次加量为反应溶剂总重量的10％。
2.根据权利要求1所述的4-羟基-2,2-二甲基-1,3-苯并二噁茂的制备方法，其特征在于焦性没食子酸与2，2-二甲氧基丙烷的摩尔投料比为1︰1.2～1.5；焦性没食子酸摩尔数与反应溶剂体积ml的投料比为1︰800～1000。
3.根据权利要求1或2所述的4-羟基-2,2-二甲基-1,3-苯并二噁茂的制备方法，其特征在于第二次加入反应溶剂与2，2-二甲氧基丙烷的混合液采用滴加方式，控制滴加时间，边滴加边反应，滴加反应时间6h，反应温度为110℃～140℃。
4.根据权利要求1所述的4-羟基-2,2-二甲基-1,3-苯并二噁茂的制备方法，其特征在于减压除去反应液中溶剂，得到重量百分含量40％，纯度＞97.15％的4-羟基-2,2-二甲基-1,3-苯并二噁茂溶液。
5.根据权利要求1所述的4-羟基-2,2-二甲基-1,3-苯并二噁茂的制备方法，其特征在于在精馏塔塔径Φ1.5cm、高120cm时，精馏塔底部装填催化剂甲磺酸性干性树脂高度为10cm。
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