[发明专利]一种N,N-二乙基-3-吡啶甲酰胺的制备方法无效
| 申请号： | 201410732805.5 | 申请日： | 2014-12-07 |
| 公开（公告）号： | CN104387319A | 公开（公告）日： | 2015-03-04 |
| 发明（设计）人： | 郭有钢;刘裕东;贺国超;刘占领 | 申请（专利权）人： | 河南领先科技药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/82 | 分类号： | C07D213/82 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 461000 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种N,N-二乙基-3-吡啶甲酰胺的制备方法，通过以下步骤实现：将烟酸和二氯甲烷投入反应瓶中，0℃滴加草酰氯，滴完后，0℃搅拌反应0.5~1h，室温下反应4~6h，反应结束后滴加氢氧化钠溶液调节反应液pH=7，然后在-5~10℃缓慢滴加二乙胺，滴加完毕后，室温反应6~8h，反应完毕后加入碳酸钠溶液，搅拌后静置分层，分去下面的水层，有机层经干燥得N,N-二乙基-3-吡啶甲酰胺粗品，将N,N-二乙基-3-吡啶甲酰胺粗品加入二氯甲烷中，经脱色、氧化、除去二氯甲烷后减压蒸馏得N,N-二乙基-3-吡啶甲酰胺成品，该方法对设备要求低、环境污染性、危险系数低，是一种环境友好、非常适合工业化生产的合成方法。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 乙基 吡啶 甲酰胺 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种N,N‑二乙基‑3‑ 吡啶甲酰胺的制备方法，其特征在于：通过以下步骤实现：将烟酸溶于二氯甲烷中，0℃滴加草酰氯，滴完后，0℃搅拌反应0.5~1h，室温下反应4~6h，反应结束后滴加氢氧化钠溶液调节反应液pH=7，然后在‑5~10℃缓慢滴加二乙胺，滴加完毕后，室温反应6~8h，反应完毕后加入碳酸钠溶液，搅拌后静置分层，分去下面的水层，有机层经干燥得N,N‑二乙基‑3‑ 吡啶甲酰胺粗品，将N,N‑二乙基‑3‑ 吡啶甲酰胺粗品加入二氯甲烷中，经脱色、氧化后减压蒸馏得N,N‑二乙基‑3‑ 吡啶甲酰胺成品。
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