[发明专利]光学用含氟聚氨酯型丙烯酸酯UV固化单体及其制造方法有效
| 申请号: | 201410639443.5 | 申请日: | 2014-11-13 |
| 公开(公告)号: | CN104478748B | 公开(公告)日: | 2016-11-23 |
| 发明(设计)人: | 白永平;张福臣;魏群;黄玉东 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学无锡新材料研究院;无锡海特新材料研究院有限公司 |
| 主分类号: | C07C231/02 | 分类号: | C07C231/02;C07C233/78;C07C233/80;C09D4/02;C08J7/04 |
| 代理公司: | 苏州广正知识产权代理有限公司 32234 | 代理人: | 刘述生 |
| 地址: | 214183 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: |
本发明公开了一种光学用含氟聚氨酯型丙烯酸酯UV固化单体及其制造方法,它是具有如下化学结构通式的单体: |
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| 搜索关键词: | 光学 用含氟 聚氨酯 丙烯酸酯 uv 固化 单体 及其 制造 方法 | ||
【主权项】:
一种光学用含氟聚氨酯型丙烯酸酯UV固化单体的制造方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)在反应装置中加入六取代苯基六氟丙烷结构单体和选自二元醇、双酚AF、对苯二酚、4,4’‑联苯二酚、双酚芴中的一种或几种,所述六取代苯基六氟丙烷结构单体和所述二元醇和/或二酚的摩尔比为2.0‑2.6:1, 其中六取代苯基六氟丙烷结构单体具有如下化学结构:
其中,R1、R4为羧基;R2、R3、R5、R6为‑H、‑Cl 、‑Br、‑CH3、‑C2H6、‑NO2中的一种或几种;在第一催化剂作用下于150℃~260℃反应1~4h,当出水量达到理论出水量的80~98%时停止反应,得到双端羧基预聚物;(2)对步骤(1)得到的双端羧基预聚物取样,用浓度为0.1~0.005mol/L的氢氧化钾乙醇溶液滴定确定羧基含量,继续向步骤(1)的反应装置中加入2.0~2.2倍于上述双端羧基预聚物羧基摩尔量的二元胺,在占双端羧基预聚物质量百分含量为0.01~0.5%的第二催化剂作用下于150℃~240℃反应1~3h,得到双端氨基预聚物;(3)对步骤(2)得到的双端氨基预聚物取样,用浓度为0.005~0.1mol/L的冰醋酸乙醇溶液滴定确定氨基含量,向步骤(2)得到双端氨基预聚物中加入2.0~2.2倍于上述双端氨基预聚物氨基摩尔量的丙烯酸类单体,在占丙烯酸类单体质量百分含量为0.01~0.5%的第二催化剂作用下于100~150℃下酯化1~5h,得到含氟聚氨酯型丙烯酸酯UV固化单体。
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