[发明专利]2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮的合成工艺

摘要

本发明公开了一种2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮的合成工艺，其特征在于：它是以异丁酸为原料经酰化、傅克、碱解反应得到2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮粗品，再经精蒸得到2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮成品。本发明合成工艺更为合理，生产过程无二氧化硫气体放出，生成的氯化钠对环境污染较小，产品产率较高。

主权项

一种2‑羟基‑2‑甲基‑1‑苯基‑1‑丙基酮的合成工艺，其特征在于：所述方法包括以下步骤：　 ⑴酰化：将异丁酸投加入反应釜内,升温35‑40℃，加入三氯化磷，60±2℃保温至少4小时后，分去无机层，得异丁酰氯；原料异丁酸与三氯化磷的重量比8：6.8‑7.2；   ⑵傅克反应：将苯及催化剂三氯化铝加入到反应釜中，降温至8‑15℃后，滴加异丁酰氯、苯、三氯化铝与异丁酰氯的重量比为9：5.0‑5.4：4.0‑4.2，14‑18℃保温至少4.5小时，得到2‑甲基‑1‑苯基‑1‑丙基酮与三氯化铝的络和物；   (3)水解反应：将络合物加入适量的质量浓度为1.5‑2.5%的稀盐酸中，搅拌分层，分去含三氯化铝水层，然后加入适量的水洗酸，至pH>6时结束，最后通过蒸馏脱去未反应原料苯，得2‑甲基‑1‑苯基‑1‑丙基酮；   (4)氯化反应：将2‑甲基‑1‑苯基‑1‑丙基酮投加到氯化釜中，升温至30‑40℃，然后通入氯气，反应结束，得2‑氯‑2‑甲基‑1‑苯基‑1‑丙基酮；   (5)碱解反应：按重量比1：0.90‑1.05将2‑氯‑2‑甲基‑1‑苯基‑1‑丙基酮投加到液碱中，搅拌至碱解反应结束；然后加入石油醚萃取，分掉水相，脱溶，回收石油醚，得到2‑羟基‑2‑甲基‑1‑苯基‑1‑丙基酮粗品；   (6)精蒸：将1‑羟基苯基异丁基甲酮粗品放入精馏釜内，在罗茨泵减压下，精馏产品，收集馏分，得到2‑羟基‑2‑甲基‑1‑苯基‑1‑丙基酮。