[发明专利]一种氧化法制备高纯度乙虫腈的工艺有效

专利信息
申请号: 201410626184.2 申请日: 2014-11-10
公开(公告)号: CN104370818A 公开(公告)日: 2015-02-25
发明(设计)人: 包如胜;王丽敏;蒋富国;李劲;徐坚勇 申请(专利权)人: 浙江海正化工股份有限公司
主分类号: C07D231/44 分类号: C07D231/44
代理公司: 宁波市鄞州盛飞专利代理事务所(普通合伙) 33243 代理人: 张向飞
地址: 318000 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 发明公开了一种氧化法制备高纯度乙虫腈的工艺,将适量原料5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-4-乙基亚硫酰基吡唑(I)在有机溶剂中,在脂肪酸、双氧水参与下发生氧化反应,氧化反应完成后,再加入还原剂同时控制体系温度,然后以NaOH溶液调整体系酸碱度,再在升温回流后冷却结晶抽滤得到粗品乙虫腈,粗品乙虫腈(Ⅱ)经提纯即可得到合格品;其中,有机溶剂选用氯仿、二氯甲烷、二氯乙烷中的至少一种。本发明生产工艺简单、效率高、副产物少,在产品产率以及产品纯度上都得到了较大的突破,并且原料毒性相对较低,对环境污染较小,生产可控性好。
搜索关键词: 一种 氧化 法制 纯度 乙虫腈 工艺
【主权项】:
一种氧化法制备高纯度乙虫腈的方法,其特征在于:将适量原料5‑氨基‑3‑氰基‑1‑(2,6‑二氯‑4‑三氟甲基苯基)‑4‑乙基亚硫酰基吡唑(I)在有机溶剂中,在脂肪酸、双氧水参与下发生氧化反应,氧化反应完成后,再加入还原剂同时控制体系温度,然后以NaOH溶液调整体系酸碱度,再在升温回流后冷却结晶抽滤得到粗品乙虫腈,粗品乙虫腈(Ⅱ)经提纯即可得到合格品;其中,有机溶剂选用氯仿、二氯甲烷、二氯乙烷中的至少一种;
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