[发明专利]碳酸亚乙烯酯的制备方法

摘要

本发明涉及一种碳酸亚乙烯酯的制备方法，首先合成一氯代碳酸乙烯酯(ClEC)，碳酸乙烯酯(EC)在引发剂偶氮物存在下滴加磺酰氯。磺酰氯和EC的摩尔比为1.1~1.2:1，滴加温度55~80℃，滴加时间为5~6h，保温1h。而后在碳酸二甲酯(DMC)和ClEC粗品按重量比2.5~2.5:1的溶液中，滴加三烷基胺6~7h，滴加温度50~59℃，保温10~12h。三烷基胺和ClEC的重量比为1:1-1.1，再用减压精馏和甲苯重结晶提纯VC。本发明的EC转化率可达94%以上，VC收率达44%，纯度99.9%以上。本发明工艺流程简单，工艺条件较温和，反应温度较低、生产安全性提高。特别是采用DMC作溶剂产物易于分离。

主权项

一种碳酸亚乙烯酯的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1) 合成一氯代碳酸乙烯酯(ClEC)：以碳酸乙烯酯(EC)为原料，偶氮物为引发剂，磺酰氯为氯化剂；将碳酸乙烯酯(EC)加入反应釜中，按油溶性引发剂偶氮物:EC=2‑3:100(重量比)加入偶氮物，按磺酰氯和EC的摩尔比为1.1‑1.2:1滴加磺酰氯，滴加温度55~80 ℃，滴加时间5~6 h，再保温1 h，真空脱净尾气得到ClEC粗品；(2) 按溶剂碳酸二甲酯(DMC)和ClEC粗品重量比2.5‑3.5:1加到反应釜中，按三烷基胺和ClEC粗品的重量比1‑1.1:1滴加三烷基胺，滴加时间6~7 h，滴加温度50~59 ℃，保温10~12 h；在碳酸二甲酯(DMC)存在下，步骤(1)得到的ClEC粗品与三烷基胺发生双分子消除反应，脱去氯化氢，得到含碳酸亚乙烯酯(VC)的混合物；(3) 将步骤(2)中得到的混合物经脱溶、减压精馏、重结晶、再减压精馏得到目标产物碳酸亚乙烯酯(VC)。