[发明专利]碳酸亚乙烯酯的制备方法

权利要求书

1.一种碳酸亚乙烯酯的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

(1) 合成一氯代碳酸乙烯酯(ClEC)：以碳酸乙烯酯(EC)为原料，偶氮物为引发剂，磺酰氯为氯化剂；将碳酸乙烯酯(EC)加入反应釜中，按油溶性引发剂偶氮物:EC=2-3:100(重量比)加入偶氮物，按磺酰氯和EC的摩尔比为1.1-1.2:1滴加磺酰氯，滴加温度55~80 ℃，滴加时间5~6 h，再保温1 h，真空脱净尾气得到ClEC粗品；

(2) 按溶剂碳酸二甲酯(DMC)和ClEC粗品重量比2.5-3.5:1加到反应釜中，按三烷基胺和ClEC粗品的重量比1-1.1:1滴加三烷基胺，滴加时间6~7 h，滴加温度50~59 ℃，保温10~12 h；在碳酸二甲酯(DMC)存在下，步骤(1)得到的ClEC粗品与三烷基胺发生双分子消除反应，脱去氯化氢，得到含碳酸亚乙烯酯(VC)的混合物；

(3) 将步骤(2)中得到的混合物经脱溶、减压精馏、重结晶、再减压精馏得到目标产物碳酸亚乙烯酯(VC)。

2.根据权利要求1所述的碳酸亚乙烯酯的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中油溶性引发剂偶氮物是偶氮二异丁腈(AIBN)或偶氮二异戊腈(AMBN)或偶氮二异庚腈(ABVN)，一次性加入到反应器中。

3.根据权利要求2所述的碳酸亚乙烯酯的制备方法，其特征在于：所述偶氮二异庚腈(ABVN)的加入量为ABVN:EC=2.5:100(重量比)。

4.根据权利要求1所述的碳酸亚乙烯酯的制备方法，其特征在于：所述磺酰氯和EC的摩尔比为1.15:1。

5.根据权利要求1所述的碳酸亚乙烯酯的制备方法，其特征在于：所述溶剂碳酸二甲酯(DMC)和ClEC粗品的重量比为3:1。

6.根据权利要求1所述的碳酸亚乙烯酯的制备方法，其特征在于：所述三烷基胺为三乙胺，ClEC粗品和三乙胺的重量比为1:1。

7.根据权利要求1所述的碳酸亚乙烯酯的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中溶剂碳酸二甲酯(DMC)和ClEC粗品混合时还加有阻聚剂对羟基苯甲醚。

8.根据权利要求1所述的碳酸亚乙烯酯的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中脱溶温度为35~45 ℃，真空度-0.03~-0.06 MPa。

9.根据权利要求1所述的碳酸亚乙烯酯的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中减压精馏收集为40~58 ℃/4~7 mmHg的馏分。

10.根据权利要求1所述的碳酸亚乙烯酯的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中重结晶的溶剂为甲苯，VC:甲苯=1:0.5-0.6(w/v)，溶解温度45~50 ℃，结晶温度＜0 ℃。