[发明专利]一种三氟甲磺酸三甲基硅酯的纯化方法

摘要

本发明涉及一种三氟甲磺酸三甲基硅酯的纯化方法，属于精细化工技术领域。所述方法通过在脱HCl精馏塔中，以塔釜-0.098～-0.002MPa，40～138℃，塔顶20～120℃，进料量5～500m³/h，回流比200～2000的条件脱除HCl；然后在脱CF₃SO₃H精馏塔中，以塔釜-0.099～-0.008MPa，20～100℃，塔顶0～80℃，回流比200～1000的条件脱除CF₃SO₃H；塔顶温度低于塔釜温度。所述方法能源消耗明显少于多次蒸馏法，杂质回收处理措施齐全，可高效、低成本且无污染地去除杂质气体CF₃SO₃H和HCl，得到较纯的三氟甲磺酸三甲基硅酯。

主权项

一种三氟甲磺酸三甲基硅酯的纯化方法，其特征在于：所述方法步骤如下：(1)脱除轻组分杂质HCl将三氟甲磺酸三甲基硅酯粗品导入脱HCl精馏塔(1)中，控制所述精馏塔(1)塔釜的压力为‑0.098MPa～‑0.002MPa，塔釜的温度为40℃～138℃，塔顶的温度为20℃～120℃，所述粗品的进料量为5m³/h～500m³/h，回流比为200～2000，轻组分杂质HCl从塔顶排出，脱除HCl后的三氟甲磺酸三甲基硅酯粗品留在塔釜中；(2)脱除重组分杂质CF₃SO₃H将脱除HCl后的三氟甲磺酸三甲基硅酯粗品导入脱CF₃SO₃H精馏塔(4)中，控制所述精馏塔(4)塔釜的压力为‑0.099MPa～‑0.008MPa，塔釜的温度为20℃～100℃，塔顶的温度为0℃～80℃，回流比为200～1000，纯化后的三氟甲磺酸三甲基硅酯从塔顶收集；所述三氟甲磺酸三甲基硅酯粗品为混合气体，三氟甲磺酸三甲基硅酯的摩尔百分数≥80％，HCl含量为100ppm～8000ppm，CF₃SO₃H含量为20000ppm～60000ppm；步骤(1)和(2)中所述精馏塔塔顶的温度低于塔釜的温度；所述精馏塔为填料塔，直径为20mm～100mm，高度为2m～10m，内部装有镍、不锈钢或蒙乃尔一种以上填料，所述填料的比表面积为80m²/m³～500m²/m³，填料形式为规整或者散堆。