[发明专利]一种三氟甲磺酸三甲基硅酯的纯化方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种三氟甲磺酸三甲基硅酯的纯化方法，具体地说，涉及一种采用连续精馏纯化三氟甲磺酸三甲基硅酯的方法，适用于工业生产，属于精细化工技术领域。

背景技术

三氟甲磺酸三甲基硅酯，英文缩写为TMSOTf，分子式为CF₃SO₃Si(CH₃)₃，是一种广泛用于有机合成的硅烷基化试剂，主要用于：保护官能团，参与碳碳成键增长碳链的反应，在某些反应中用作催化剂，市场应用前景广阔。但是由于三氟甲磺酸三甲基硅酯的制备过程中用到三氟甲磺酸(CF₃SO₃H)及甲基氯硅烷(CH₃SiH₂Cl)等原料，在产品中就含有CF₃SO₃H及HCl等杂质，采用化学方法难以分离，而且给后续提纯带来困难。

工业用三氟甲磺酸三甲基硅酯的粗品主要含杂质为HCl和CF₃SO₃H，三氟甲磺酸三甲基硅酯和所述杂质的具体性质对比如表1。

表1 三氟甲磺酸三甲基硅酯及其中杂质性质对比

从表1可知，三氟甲磺酸三甲基硅酯与所述杂质的沸点有显著差异，利用精馏法可以有效地分离杂质，得到合格的三氟甲磺酸三甲基硅酯产品。

现有技术中，纯化三氟甲磺酸三甲基硅酯的方法有很多，利用三氟甲磺酸三甲基硅酯产品气体中所含杂质物化性质的差异，一些酸性气体杂质，可以直接采用碱液吸收的方法；其中的杂质CF₃SO₃H采用多次蒸馏纯化可以去除，但是实际蒸馏纯化过程中要严格控制工艺参数，才能得到合格产品，否则会造成产品不合格，或者收率降低。

专利CN1291985A中公开将三氟甲磺酸三甲基硅酯粗品在高真空下进行蒸馏以获得纯化后的三氟甲磺酸三甲基硅酯产品，所述纯化方法存在耗能高且纯度不高的缺点。

发明内容

针对现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种三氟甲磺酸三甲基硅酯的纯化方法，所述方法可以高效、低成本的去除三氟甲磺酸三甲基硅酯中的CF₃SO₃H和HCl杂质气体，同时能源的消耗明显少于多次蒸馏法，可以得到CF₃SO₃H含量在500ppm以下和HCl含量在10ppm以下较纯的三氟甲磺酸三甲基硅酯产品，所述方法弥补了多次蒸馏法的不足，能得到满足工业要求的三氟甲磺酸三甲基硅酯。

为实现本发明的目的，提供如下技术方案。

一种三氟甲磺酸三甲基硅酯的纯化方法，所述方法步骤如下：

(1)脱除轻组分杂质HCl

将三氟甲磺酸三甲基硅酯粗品导入脱HCl精馏塔中，控制所述精馏塔塔釜的压力为-0.098MPa～-0.002MPa，塔釜的温度为40℃～138℃，塔顶的温度为20℃～120℃，所述粗品的进料量为5m³/h～500m³/h，回流比为200～2000，轻组分杂质HCl从塔顶排出，脱除HCl后的三氟甲磺酸三甲基硅酯粗品留在塔釜中；

(2)脱除重组分杂质CF₃SO₃H

将脱除HCl后的三氟甲磺酸三甲基硅酯粗品导入脱CF₃SO₃H精馏塔中，控制所述精馏塔塔釜的压力为-0.099MPa～-0.008MPa，塔釜的温度为20℃～100℃，塔顶的温度为0℃～80℃，回流比为200～1000，纯化后的三氟甲磺酸三甲基硅酯从塔顶收集。

其中，所述三氟甲磺酸三甲基硅酯粗品为混合气体，以所述三氟甲磺酸三甲基硅酯粗品摩尔百分数为100％计，其中，三氟甲磺酸三甲基硅酯的摩尔百分数≥80％，HCl含量为100ppm～8000ppm，CF₃SO₃H含量为20000ppm～60000ppm；优选所述三氟甲磺酸三甲基硅酯的摩尔百分数为80％～99％。

步骤(1)和(2)中所述精馏塔塔顶的温度低于塔釜的温度。

所述精馏塔为填料塔，直径为20mm～100mm，高度为2m～10m，内部装有镍、不锈钢或蒙乃尔一种以上填料，所述填料的比表面积为80m²/m³～500m²/m³，填料形式为规整或者散堆。