[发明专利]一种三氟甲磺酸三甲基硅酯的纯化方法在审
申请号: | 201410546511.3 | 申请日: | 2014-10-16 |
公开(公告)号: | CN104262376A | 公开(公告)日: | 2015-01-07 |
发明(设计)人: | 彭立培;黄华璠;杨献奎;孟祥军;郭绪涛;商洪涛;吕灵华 | 申请(专利权)人: | 中国船舶重工集团公司第七一八研究所 |
主分类号: | C07F7/08 | 分类号: | C07F7/08 |
代理公司: | 北京理工大学专利中心 11120 | 代理人: | 杨志兵;郭德忠 |
地址: | 056027*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 三氟甲磺酸三 甲基 纯化 方法 | ||
1.一种三氟甲磺酸三甲基硅酯的纯化方法,其特征在于:所述方法步骤如下:
(1)脱除轻组分杂质HCl
将三氟甲磺酸三甲基硅酯粗品导入脱HCl精馏塔(1)中,控制所述精馏塔(1)塔釜的压力为-0.098MPa~-0.002MPa,塔釜的温度为40℃~138℃,塔顶的温度为20℃~120℃,所述粗品的进料量为5m3/h~500m3/h,回流比为200~2000,轻组分杂质HCl从塔顶排出,脱除HCl后的三氟甲磺酸三甲基硅酯粗品留在塔釜中;
(2)脱除重组分杂质CF3SO3H
将脱除HCl后的三氟甲磺酸三甲基硅酯粗品导入脱CF3SO3H精馏塔(4)中,控制所述精馏塔(4)塔釜的压力为-0.099MPa~-0.008MPa,塔釜的温度为20℃~100℃,塔顶的温度为0℃~80℃,回流比为200~1000,纯化后的三氟甲磺酸三甲基硅酯从塔顶收集;
所述三氟甲磺酸三甲基硅酯粗品为混合气体,三氟甲磺酸三甲基硅酯的摩尔百分数≥80%,HCl含量为100ppm~8000ppm,CF3SO3H含量为20000ppm~60000ppm;
步骤(1)和(2)中所述精馏塔塔顶的温度低于塔釜的温度;
所述精馏塔为填料塔,直径为20mm~100mm,高度为2m~10m,内部装有镍、不锈钢或蒙乃尔一种以上填料,所述填料的比表面积为80m2/m3~500m2/m3,填料形式为规整或者散堆。
2.根据权利要求1所述的一种三氟甲磺酸三甲基硅酯的纯化方法,其特征在于:所述三氟甲磺酸三甲基硅酯的摩尔百分数为80%~99%。
3.根据权利要求1或2所述的一种三氟甲磺酸三甲基硅酯的纯化方法,其特征在于:在所述脱HCl精馏塔(1)上方设置冷凝器。
4.根据权利要求1或2所述的一种三氟甲磺酸三甲基硅酯的纯化方法,其特征在于:在所述脱HCl精馏塔(1)下方设置再沸器。
5.根据权利要求4所述的一种三氟甲磺酸三甲基硅酯的纯化方法,其特征在于:在所述脱HCl精馏塔(1)上方设置冷凝器。
6.根据权利要求1或2所述的一种三氟甲磺酸三甲基硅酯的纯化方法,其特征在于:在所述脱CF3SO3H精馏塔(4)上方设置冷凝器。
7.根据权利要求1或2所述的一种三氟甲磺酸三甲基硅酯的纯化方法,其特征在于:在所述脱CF3SO3H精馏塔(4)下方设置再沸器。
8.根据权利要求7所述的一种三氟甲磺酸三甲基硅酯的纯化方法,其特征在于:在所述脱CF3SO3H精馏塔(4)上方设置冷凝器。
9.根据权利要求1或2所述的一种三氟甲磺酸三甲基硅酯的纯化方法,其特征在于:在所述脱HCl精馏塔(1)上方设置冷凝器,下方设置再沸器;在所述脱CF3SO3H精馏塔(4)上方设置冷凝器,下方设置再沸器。
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