[发明专利]一种二苯胺磺酸钡的制备方法

摘要

本发明涉及一种二苯胺磺酸钡的制备方法，步骤如下：⑴在容器中加入5Kg二苯胺，加入4L浓硫酸，加上搅拌装置和减压装置，搅拌下升温至155-160℃，开动减压装置，减压蒸出水；⑵磺化完成后，加入1-2倍体积水进行水解反应，在120-125℃保温20-30分钟，加搅拌，然后迅速倒入10-15倍体积的沸水中，加入5-7倍重量的50wt％氢氧化钡热溶液，保温沉化1-2小时，过滤，分别收集滤渣和滤液；⑶洗涤、干燥得产品。本发明采用二苯胺经磺化直接合成法，选用氢氧化钡即做SO₄^2-的沉淀剂，又是酸的中和剂，沉淀和中和一次性完成，节约了成本，缩短了工时。

主权项

一种二苯胺磺酸钡的制备方法，其特征在于：步骤如下：⑴在容器中加入5Kg二苯胺，加入4L浓硫酸，加上搅拌装置和减压装置，搅拌下升温至155‑160℃，开动减压装置，减压蒸出水，检验磺化程度，若磺化不完全，增大减压力度，快速再蒸出水；⑵磺化完成后，加入1‑2倍体积水进行水解反应，在120‑125℃保温20‑30分钟，加搅拌，然后迅速倒入10‑15倍体积的沸水中，加入5‑7倍重量的50wt％氢氧化钡热溶液，保温沉化1‑2小时，过滤，分别收集滤渣和滤液；⑶把滤渣用2‑3倍体积热水浸泡10min，再抽滤，滤液与前滤液合并，沉淀可弃去，滤液加热至60‑90℃，用10wt％碳酸钠溶液调pH6‑7；热滤，除去沉淀，加入1‑2倍重量的固体氯化钡，搅拌，冷却至5‑20℃，有沉淀生成，抽滤沉淀，用冷水洗去大部分Cl^‑，于真空干燥箱80‑100℃干燥后即得产品，测定其灵敏度，如果不合格，重结晶提纯一次。