[发明专利]一种二苯胺磺酸钡的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化学试剂中指示剂领域，尤其是一种二苯胺磺酸钡的制备方法。

技术背景

二苯胺磺酸钡是白色或浅灰色细小片状结晶性粉末，有时带有浅蓝色。微溶 于冷水，稍溶于热水，加热分解，但不熔融，在空气中易氧化，主要用于亚铁盐 的指示剂和氧化还原指示剂。现有制备方法是由二苯胺经浓硫酸磺化得二苯胺磺 酸，再用碳酸钡中和而得。但是产品存有大量的硫酸钡，使二苯胺磺酸钡含量低， 导致其灵敏度降低，严重影响使用。用碳酸钡只能沉淀杂质硫酸盐，溶液酸度的 调节还得用大量碳酸钠进行中和，最后再转化为二苯胺磺酸钡，工艺复杂，工时 很长，且成本很高。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种节约成本、产率高、 产品纯度高的二苯胺磺酸钡的制备方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种二苯胺磺酸钡的制备方法，步骤如下：

⑴在容器中加入5Kg二苯胺，加入4L浓硫酸，加上搅拌装置和减压装置， 搅拌下升温至155-160℃，开动减压装置，减压蒸出水，检验磺化程度，若磺化 不完全，增大减压力度，快速再蒸出水；

⑵磺化完成后，加入1-2倍体积水进行水解反应，在120-125℃保温20-30 分钟，加搅拌，然后迅速倒入10-15倍体积的沸水中，加入5-7倍重量的50wt％ 氢氧化钡热溶液，保温沉化1-2小时，过滤，分别收集滤渣和滤液；

⑶把滤渣用2-3倍体积热水浸泡10min，再抽滤，滤液与前滤液合并，沉淀 可弃去，滤液加热至60-90℃，用10wt％碳酸钠溶液调pH6-7；热滤，除去沉淀， 加入1-2倍重量的固体氯化钡，搅拌，冷却至5-20℃，有沉淀生成，抽滤沉淀， 用冷水洗去大部分Cl^-，于真空干燥箱80-100℃干燥后即得产品，测定其灵敏度， 如果不合格，可再重结晶提纯一次。

而且，所述二苯胺：浓硫酸重量比＝1:1.15-2.0。

本发明的优点和积极效果：

1、本发明采用二苯胺经磺化直接合成法，选用氢氧化钡即做SO₄^2-的沉淀剂， 又是酸的中和剂，沉淀和中和一次性完成，节约了成本，缩短了工时。

2、本发明中磺化时原料比值为二苯胺：H₂SO₄＝1:1.5—2.0，大大减少了H₂SO₄的用量，这样既保证了磺化的完全，又避免了二苯胺磺酸盐的生成，提高了二苯 胺磺酸钡的产率。

3、本发明控制磺化温度(150-160℃)，在确保磺化反应完全的同时，又避 免了温度过高时形成二苯胺-4,4-二磺酸钡降低产品质量。

4、本发明在磺化过程中增加了搅拌，使二苯胺与磺化剂混合均匀，增加磺 化速度，缩短了磺化时间，提高磺化效率，减少了操作步骤，以适应于工业化生 产

具体的实施方式

为了理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步说明：下述实施例是说 明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。

实施例1

一种二苯胺磺酸钡的制备方法，步骤如下：

⑴在10L三角瓶中，加入5Kg二苯胺，加入4L浓硫酸(≥98％)，加上搅 拌装置和减压装置，搅拌下升温至155-160℃，开动减压装置，减压蒸出500-700ml 水，检验磺化程度，若磺化不完全，增大减压力度，快速再蒸出100-300ml水；

⑵磺化完成后，加入4L水进行水解反应，在120-125℃保温20分钟，加搅 拌，然后迅速倒入50Kg沸水中，加入32Kg50wt％氢氧化钡热溶液，保温沉化 1-2小时，过滤，分别收集滤渣和滤液；

⑶把滤渣用10L热水浸泡10min，再抽滤，滤液与前滤液合并，沉淀可弃去， 滤液加热至60-90℃，用10wt％碳酸钠溶液调pH6-7；热滤，除去沉淀，加入5-6Kg 固体氯化钡，搅拌，冷却至10-20℃，有沉淀生成，抽滤沉淀，用冷水洗去大部 分Cl-，于真空干燥箱80℃干燥后即得产品，测定其灵敏度，如果不合格，可再 重结晶提纯一次。

实施例2

一种二苯胺磺酸钡的制备方法，步骤如下：