[发明专利]从山核桃外果皮中分离纯化4,8-DHT的方法及4,8-DHT应用

摘要

本发明公开了从山核桃外果皮中分离纯化4,8-DHT的方法及4,8-DHT应用，通过它激式超声发声超声提取得到山核桃外果皮提取液，减压浓缩，然后过X-5大孔树脂，用水与乙醇的混合溶液进行梯度洗脱，收集水与乙醇体积比为4：6的混合液洗脱得到的洗脱液，减压浓缩得到浓缩液，硅胶柱层析，用石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂梯度洗脱，1/2柱体积收集一瓶流份，共收集36瓶流份，合并第10-18瓶流份，减压浓缩，乙酸乙酯结晶，得4,8-二羟基-1-四氢萘酮结晶化合物，该4,8-DHT为1:1外消旋体，杂质少，纯度为99.5-99.8%，提取率达到94%以上，该4,8-DHT外消旋体具有抑制植物种子萌发和幼苗生长的作用。

主权项

从山核桃外果皮中分离纯化4,8‑DHT的方法，其特征在于步骤如下：（1）将风干的山核桃外果皮粉碎，过45‑60目筛，得到山核桃外果皮粉末；（2）将山核桃外果皮粉末装入超声萃取釜中并加入蒸馏水，其中山核桃外果皮粉末与蒸馏水的质量体积比为1 Kg：18‑20L，在超声发生方式为：它激式超声发声，径向振动柱状换能器，超声波功率为100W，超声频率为28kHz，提取方式为间隔2min超声一次，每次4min，于25℃气升式搅拌条件下，超声提取30‑45min，过滤，得到山核桃外果皮提取液；（3）将山核桃外果皮提取液在压力为450‑500Pa的条件下，减压浓缩至初始体积的1/10，然后过X‑5大孔树脂，依次用体积比为10:0、9:1、8:2、7:3、6:4、5:5、4:6、3:7、2:8、1:9、0:10的水与乙醇混合溶液进行梯度洗脱，每个梯度洗脱水与乙醇混合溶液体积为5柱体积，洗脱过程中保持流速为2‑3滴/秒，收集水与乙醇体积比为4：6的混合液洗脱得到的洗脱液，在压力为450‑500Pa的条件下，减压浓缩55‑70min，得到浓缩液；（4）将上述浓缩液上200‑300目的硅胶柱层析，依次用体积比为3:1，2:1，1:1的石油醚和乙酸乙酯混合溶剂梯度洗脱，体积比为3:1相的混合溶剂用量为10柱体积，体积比为2:1相的混合溶剂用量为5柱体积，体积比为1:1相的混合溶剂用量为3柱体积，洗脱流速5mL/min，每1/2柱体积收集一瓶流份，共收集36瓶流份，合并第10‑18瓶流份，减压浓缩，用乙酸乙酯结晶，得4,8‑二羟基‑1‑四氢萘酮结晶化合物。