[发明专利]一种使用UPLC-MSMS检测食品中乌洛托品含量的方法

摘要

本发明涉及一种食品检测技术，特别是一种通过使用UPLC-MS/MS检测食品中违禁添加剂乌洛托品，通过对脂肪含量不同的样品进行不同的前处理，再通过设定的质谱色谱条件进行检测，从而得出目标食品中乌洛托品的含量。乌洛托品的线性范围1.0~50.0μg/L，检出限为0.5μg/kg（LOD，S/N=3），方法回收率为86.8%~102.7%，精密度RSD为0.36%～4.79%。该方法快速、灵敏，适用于食品中乌洛托品的仲裁检测与确证。

主权项

一种使用UPLC‑MS/MS检测食品中乌洛托品含量的方法，其特征包括以下步骤：（1）标准溶液的配置：准确称取乌洛托品标准品0.001 g，用超纯水溶解并定容至100 mL，摇匀备用，配制成浓度为1.0 mg/mL的标准储备液；（2）色谱条件：HILIC色谱柱（50 mm×2.1 mm，1.7 μm），柱温35 ℃，流速0.25 mL/min；进样量5 μL；流动相为乙腈和10 mmol/L的乙酸铵溶液（pH=3.5）（80/20，V/V），等度洗脱；（3）质谱条件：电喷雾离子源（ESI），正离子扫描模式；碰撞气（CAD）为 8 psi；气帘气（CUR）为 20 psi；雾化气（GS1）为45 psi；辅助加热器（GS2）为 60 psi；喷雾电压（IS）为 5500 V；离子源温度（TEM）为150 ℃；（4）标准曲线的绘制：取（1）所述的乌洛托品系列标准溶液，选择流动相为乙腈和乙酸铵，通过固相萃取柱以峰面积Y对浓度X（μg/L）作标准曲线；（5）含油脂较高样品的前处理：将20 g食品样品研磨成均匀的粉末或匀浆，准确称取2.00 g于离心管中，加入5 mL乙腈并置于超声萃取10 min，以3000 r/min离心5 min，乙腈相过无水硫酸钠，转移至浓缩瓶浓缩近干后取乙腈层过固相萃取小柱，使用乙腈作为洗脱液，浓缩至1.0 mL，待测；（6）含油脂较低样品的前处理：将20 g食品样品研磨成均匀的粉末或匀浆，准确称取2.00 g于离心管中，加入5 mL乙腈并置于超声萃取10 min，以3000 r/min离心5 min，乙腈相过无水硫酸钠，转移至浓缩瓶浓缩近干后取乙腈层直接过0.22 μm 滤膜，待测；（7）样品的测定：取上述（2）含油脂较高样品和（3）含油脂较低样品的洗脱液添加一系列浓度梯度的乌洛托品标准溶液，在上述（4）（5）的条件下进行UPLC‑MS/MS测定，重复测定计算变异系数，测出样品中的乌洛托品的含量。