[发明专利]双氮庚酰胺的制备方法有效
申请号: | 201410434998.6 | 申请日: | 2014-08-30 |
公开(公告)号: | CN104193647A | 公开(公告)日: | 2014-12-10 |
发明(设计)人: | 姜中明;郭艳宏;姜岳岩;魏志伟 | 申请(专利权)人: | 大庆市华兴化工有限责任公司 |
主分类号: | C07C245/04 | 分类号: | C07C245/04;C08F4/04;C08F120/56 |
代理公司: | 大庆市远东专利商标事务所 23202 | 代理人: | 马洪发 |
地址: | 163000 黑龙江*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | 本发明的双氮庚酰胺的制备方法,涉及一种化学加工配料的一般工艺过程及后处理,是将10~40份氨基庚腈与50~120份浓度为15%的氢氧化钠溶液混合,在0~8℃条件下、1~8h内、通入2~8份氯气,降温至-5~-20℃,恒温静置8~15h,取其固体沉淀物;将固体沉淀物,在20~50℃下升温干燥8~15h,将其加入40~100份乙醇中,再加入10~40份N,N-二甲基甲酰胺和0.5~1份催化剂甲醇钠,于5~10h内加入液氨5~20份,在15℃~20℃、静置12~36h后、将温度降至-20~-50℃析出固体,即为双氮庚酰胺产品。本产品尤其适用于聚丙烯酰胺的生产,其氧化能力小,分解速度受溶剂影响小,分解时无需诱导,碰撞时不易发生爆炸,产品纯度高,而且生产成本低。 | ||
搜索关键词: | 双氮庚酰胺 制备 方法 | ||
【主权项】:
双氮庚酰胺的制备方法,其步骤如下:A、原料及配比包括:氨基庚腈10~40份、浓度为15%的氢氧化钠溶液50~120份、氯气2~8份、乙醇40~100份、N,N‑二甲基甲酰胺10~40份、甲醇钠0.5~1份和液氨5~20份,以上均为重量份数;B、将10~40份氨基庚腈与50~120份浓度为15%的氢氧化钠溶液混合,在0~10℃条件下、1~8h内、通入2~8份氯气,降温至0~‑20℃,恒温静置8~15h,取其固体沉淀物;C、将B步骤得到的固体沉淀物,在20~50℃下升温干燥8~15h,待其含水量≤3%,将其加入40~100份乙醇中,再加入10~40份N,N‑二甲基甲酰胺和0.5~1份催化剂甲醇钠,于5~10h内加入液氨5~20份,在0℃~20℃、静置12~36h后、将温度降至‑20~‑50℃析出固体,滤除液体,即得到双氮庚酰胺产品。
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