[发明专利]一种用铬酸钠制备六水三氯化铬的方法有效
申请号: | 201410433325.9 | 申请日: | 2014-08-29 |
公开(公告)号: | CN104192906A | 公开(公告)日: | 2014-12-10 |
发明(设计)人: | 李先荣;陈宁;董明甫;王方兵;黄玉西;袁小超;李逢彬 | 申请(专利权)人: | 四川省银河化学股份有限公司 |
主分类号: | C01G37/04 | 分类号: | C01G37/04 |
代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 | 代理人: | 周庆佳 |
地址: | 622656*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | 本发明公开了一种用铬酸钠制备六水三氯化铬的方法,其包括:将铬酸钠水溶液和还原剂置于一反应容器中,并在控制温度达到115-125℃时伴随搅拌动作缓慢滴加盐酸;加完盐酸后,将反应溶液的温度首先控制在110-140℃并伴随搅拌动作使铬酸钠、还原剂以及盐酸反应第一预设时间,然后控制在80-100℃并伴随搅拌动作使已经反应了第一预设时间的反应溶液再熟化第二预设时间;向经过熟化后的反应溶液加入碱性液调节反应溶液的pH值在6.5-7.5,然后过滤得到中间产物,所述中间产物经洗涤后再加入盐酸进行反应;将步骤3得到的反应溶液依次进行蒸发浓缩、室温结晶、晶体离心烘干后制得六水三氯化铬。本发明工艺简单,原材料成本低,可替代铬酸酐制备六水三氯化铬的生产方法。 | ||
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【主权项】:
一种用铬酸钠制备六水三氯化铬的方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1、将铬酸钠水溶液和还原剂置于一带冷凝回流的反应容器中,并在控制温度达到115‑125℃时伴随搅拌动作缓慢滴加质量分数为36‑38%的盐酸,所述盐酸的滴加量为使铬酸钠溶液和还原剂反应所需理论摩尔量的1‑3倍;步骤2、加完盐酸后,将反应溶液的温度首先控制在110‑140℃并伴随搅拌动作使铬酸钠溶液、还原剂以及盐酸反应第一预设时间,然后控制在80‑100℃并伴随搅拌动作使已经反应了第一预设时间的反应溶液再熟化第二预设时间;步骤3、向经过熟化后的反应溶液中加入碱性液调节反应溶液的pH值在6.5‑7.5,然后过滤得到以氢氧化铬为主要成分的中间产物,所述中间产物经洗涤后再加入质量分数为36‑38%的盐酸进行反应得到三氯化铬溶液,其中所述盐酸的加入量为与所述铬酸钠水溶液的摩尔比为3‑3.5:1;步骤4、将步骤3得到的三氯化铬溶液依次进行蒸发浓缩直至三氯化铬的浓度达到40‑50波美度、室温结晶、晶体离心烘干后制得六水三氯化铬。
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