[发明专利]卡龙酸酐的合成方法

摘要

本发明公开一种卡龙酸酐的合成方法，属于松节油深加工技术领域。本发明包括将3-蒈烯和十六烷基硫酸钠放入反应器中，加水，开启搅拌，然后在3小时内加入高锰酸钾，保温反应，抽滤，将滤饼用水洗涤，将洗涤液与滤液合并，接着先调节pH值至10，用苯萃取，收集水层；再调节pH值至2，然后浓缩，干燥，过滤，洗涤，干燥，再与醋酸酐以及醋酸钠混合，进行反应，最后加入甲苯和石油醚，结晶得到本卡龙酸酐。本发明所用合成原料价格相对便宜，其生产低；此外，本发明反应路线短，生产工艺简单。

主权项

一种卡龙酸酐的合成方法，其特征在于包括以下步骤：A、将3‑蒈烯和十六烷基硫酸钠放入反应器中，加水，开启搅拌，并控制所述反应器内的温度为5℃～35℃，加入高锰酸钾保温反应5小时～15小时；B、将A步骤反应制得的物料进行抽滤，收集滤液和滤饼，将所述滤饼用水洗涤1次～3次，收集洗涤液，并与所述滤液混合，制得混合液；C、调节B步骤制得的混合液的pH值至10，然后用苯萃取2次～3次，收集水层；D、调节C步骤制得的水层的pH值至2，然后先浓缩至有晶体开始析出，接着再放入鼓风干燥箱中，在90℃下干燥2小时～6小时，取出，过滤，得到中间产物；E、将D步骤制得的中间产物用水洗涤1次～3次，烘干，并与醋酸酐以及醋酸钠混合，然后先升温至150℃～200℃，反应5小时～15小时，再降温至60℃，抽真空除去溶剂，最后加入甲苯和石油醚进行重结晶，过滤。