[发明专利]卡龙酸酐的合成方法

权利要求书

1.一种卡龙酸酐的合成方法，其特征在于包括以下步骤：

A、将3-蒈烯和十六烷基硫酸钠放入反应器中，加水，开启搅拌，并控制所述反应器内的温度为5℃～35℃，加入高锰酸钾保温反应5小时～15小时；

B、将A步骤反应制得的物料进行抽滤，收集滤液和滤饼，将所述滤饼用水洗涤1次～3次，收集洗涤液，并与所述滤液混合，制得混合液；

C、调节B步骤制得的混合液的pH值至10，然后用苯萃取2次～3次，收集水层；

D、调节C步骤制得的水层的pH值至2，然后先浓缩至有晶体开始析出，接着再放入鼓风干燥箱中，在90℃下干燥2小时～6小时，取出，过滤，得到中间产物；

E、将D步骤制得的中间产物用水洗涤1次～3次，烘干，并与醋酸酐以及醋酸钠混合，然后先升温至150℃～200℃，反应5小时～15小时，再降温至60℃，抽真空除去溶剂，最后加入甲苯和石油醚进行重结晶，过滤。

2.根据权利要求1所述的卡龙酸酐的合成方法，其特征在于：所述A步骤中，所述高锰酸钾的加入时间控制在3小时以内， 3-蒈烯和高锰酸钾的摩尔比为1:1～3，十六烷基硫酸钠的用量为3-蒈烯质量的1%，水的用量为高锰酸钾质量的5倍。

3.根据权利要求1或2所述的卡龙酸酐的合成方法，其特征在于：所述C步骤中，每次萃取，苯的用量为所述混合液体积的四分之一。

4.根据权利要求1或2所述的卡龙酸酐的合成方法，其特征在于：所述E步骤中，所述醋酸酐的用量为中间产物摩尔比的2倍～4倍，所述醋酸钠的用量为中间产物摩尔比的0.5倍，所述甲苯的用量和石油醚的用量均为中间产物质量的2倍。

5.根据权利要求3所述的卡龙酸酐的合成方法，其特征在于：所述醋酸酐的用量为中间产物摩尔比的2倍～4倍，所述醋酸钠的用量为中间产物摩尔比的0.5倍，所述甲苯的用量和石油醚的用量均为中间产物质量的2倍。