[发明专利]一种对氨基苯甲酰胺的制备方法

摘要

本发明涉及一种对氨基苯甲酰胺的制备方法，其包括（1）使对硝基苯甲酸，在有机碱催化剂存在下与氯化亚砜反应得到对硝基苯甲酰氯溶液，直接用于下步反应；（2）将对硝基苯甲酰氯溶液滴加到浓度为10wt%~30wt%的氨水中，反应，抽滤，得对硝基苯甲酰胺；（3）使对硝基苯甲酰胺在氢氧化铁或附着氢氧化铁的材料的存在下，在溶剂中，与水合肼反应，得到对氨基苯甲酰胺，该步产生的滤液循环套用于下一批反应中。本发明的方法产品收率高，成本低，质量好，符合绿色环保生产要求，操作简便，便于工业化。

主权项

一种对氨基苯甲酰胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）在反应容器中加入对硝基苯甲酸，加入有机碱催化剂，真空吸入氯化亚砜，开动搅拌，在温度50～110℃，压力0~2MPa下反应0.5～5小时，得对硝基苯甲酰氯溶液，直接用于下步反应；（2）在反应容器中加入浓度为10wt%~30wt%的氨水，开动搅拌，在温度‑10～100℃下和压力0~2MPa下，滴加步骤（1）所得对硝基苯甲酰氯溶液，滴毕，反应1～7小时，抽滤，得对硝基苯甲酰胺，滤液用于吸收步骤（1）反应产生的废气，其中对硝基苯甲酰氯与氨水中的氨的投料摩尔比为1：5~10；（3）在反应容器中加入对硝基苯甲酰胺，催化剂和溶剂，开动搅拌，在温度0~100℃下，滴加浓度为50wt%~90wt%的水合肼，使反应在温度50~90℃下进行3~10小时，然后过滤，去除催化剂，滤液冷却结晶，过滤，滤饼烘干，得对氨基苯甲酰胺，滤液回收循环套用于下一批反应，其中，对硝基苯甲酰胺与水合肼投料摩尔比为1：1~10；催化剂为氢氧化铁或附着有氢氧化铁的材料，氢氧化铁加入质量是对硝基苯甲酰胺质量的0.01%~4%；溶剂为水、醇类或两者的混合物。