[发明专利]一种4-乙酰氨甲基环己基甲酸甲酯的制备方法有效
申请号: | 201410365256.2 | 申请日: | 2014-07-29 |
公开(公告)号: | CN104151183A | 公开(公告)日: | 2014-11-19 |
发明(设计)人: | 李振华;方丽;符建琼;王建;周君 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学;浙江台州清泉医药化工有限公司 |
主分类号: | C07C231/12 | 分类号: | C07C231/12;C07C233/47;C07C227/30;C07C229/46 |
代理公司: | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人: | 吴秉中 |
地址: | 310014 浙江省杭*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明涉及一种4-乙酰氨甲基环己基甲酸甲酯的制备方法。它先将对氰基苯甲酸甲酯加入反应釜中,以醋酐为溶剂,加入金属催化剂Ⅰ和助催化剂Ⅱ,在氢气条件下升温搅拌反应6-10小时,再过滤、蒸馏得对乙酰氨甲基苯甲酸甲酯;再将得到的对乙酰氨甲基苯甲酸甲酯加入反应釜中,加入溶剂Ⅴ、金属催化剂Ⅲ和助催化剂Ⅳ,在氢气条件下升温搅拌反应完全,再过滤、蒸馏回收溶剂,得4-乙酰氨甲基环己基甲酸甲酯。本发明所描述的以对氰基苯甲酸甲酯为起始原料制备4-乙酰氨甲基环己基甲酸甲酯的合成工艺具有原料易得、成本低、收率高、操作简单、适用于工业化生产等优点,该产物还可以进一步用于制备反式-4-氨甲基环己甲酸,应用潜力较大。 | ||
搜索关键词: | 一种 乙酰 甲基 环己基 甲酸 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种4‑乙酰氨甲基环己基甲酸甲酯的制备方法,其特征在于工艺步骤如下:1)对乙酰氨甲基苯甲酸甲酯的制备 将对氰基苯甲酸甲酯加入反应釜中,以醋酐为溶剂,加入金属催化剂Ⅰ和助催化剂Ⅱ,在氢气条件下升温搅拌反应6‑10小时,待反应完全,将反应液过滤,滤液蒸馏回收醋酸和醋酐,得白色固体对乙酰氨甲基苯甲酸甲酯;2)4‑乙酰氨甲基环己基甲酸甲酯的制备将步骤1)得到的对乙酰氨甲基苯甲酸甲酯加入反应釜中,加入溶剂Ⅴ、金属催化剂Ⅲ和助催化剂Ⅳ,在氢气条件下升温搅拌反应,待反应完全,将反应液过滤,滤液蒸馏回收溶剂,得灰白色固体4‑乙酰氨甲基环己基甲酸甲酯。
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