[发明专利]一种阿普唑仑中间体苯并二氮杂硫酮的制备方法有效

专利信息
申请号: 201410332777.8 申请日: 2014-07-14
公开(公告)号: CN104130201A 公开(公告)日: 2014-11-05
发明(设计)人: 路明;郭学超;石艳彩;叶继东;岳晓凯 申请(专利权)人: 河南豫辰精细化工有限公司
主分类号: C07D243/22 分类号: C07D243/22
代理公司: 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 代理人: 刘建芳
地址: 461100 河*** 国省代码: 河南;41
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摘要: 发明涉及一种阿普唑仑中间体苯并二氮杂硫酮的制备方法,以2-氨基-5-氯-二苯酮(M2)为原料,经过典型的酰化反应、环化反应、硫化反应,得到苯并二氮杂硫酮粗品(HPLC含量94%左右)。粗品在混合溶剂里常温重结晶,得到HPLC含量在98.5%以上的精品,熔点238~242℃(熔程3℃以下)。本发明中制备方法合成步骤少,工艺条件温和,精制方法易于控制,收率高,精品含量高,可控制较低生产成本和减少环境污染,利于工业化。
搜索关键词: 一种 阿普唑仑 中间体 二氮杂硫酮 制备 方法
【主权项】:
一种阿普唑仑中间体苯并二氮杂硫酮的制备方法,包括如下步骤:其特征在于,从M3到M4的环化反应为:以乙醇为溶剂,向M3中加入六亚甲基四胺,搅拌,加热至50—60℃,分批加入碳酸氢铵,在40—80℃反应4—6h,后处理得M4;从M4到M5的硫化反应为:在碱性溶剂中加入五硫化二磷,搅拌,再加入M475—85℃反应4—8h,冷却、干燥、过滤即得M5粗品,所述M5即为阿普唑仑中间体苯并二氮杂硫酮。
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