[发明专利]一种阿普唑仑中间体苯并二氮杂硫酮的制备方法有效
| 申请号: | 201410332777.8 | 申请日: | 2014-07-14 |
| 公开(公告)号: | CN104130201A | 公开(公告)日: | 2014-11-05 |
| 发明(设计)人: | 路明;郭学超;石艳彩;叶继东;岳晓凯 | 申请(专利权)人: | 河南豫辰精细化工有限公司 |
| 主分类号: | C07D243/22 | 分类号: | C07D243/22 |
| 代理公司: | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人: | 刘建芳 |
| 地址: | 461100 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
| 权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
| 摘要: | 本发明涉及一种阿普唑仑中间体苯并二氮杂硫酮的制备方法,以2-氨基-5-氯-二苯酮(M2)为原料,经过典型的酰化反应、环化反应、硫化反应,得到苯并二氮杂硫酮粗品(HPLC含量94%左右)。粗品在混合溶剂里常温重结晶,得到HPLC含量在98.5%以上的精品,熔点238~242℃(熔程3℃以下)。本发明中制备方法合成步骤少,工艺条件温和,精制方法易于控制,收率高,精品含量高,可控制较低生产成本和减少环境污染,利于工业化。 | ||
| 搜索关键词: | 一种 阿普唑仑 中间体 二氮杂硫酮 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种阿普唑仑中间体苯并二氮杂硫酮的制备方法,包括如下步骤:其特征在于,从M3到M4的环化反应为:以乙醇为溶剂,向M3中加入六亚甲基四胺,搅拌,加热至50—60℃,分批加入碳酸氢铵,在40—80℃反应4—6h,后处理得M4;从M4到M5的硫化反应为:在碱性溶剂中加入五硫化二磷,搅拌,再加入M475—85℃反应4—8h,冷却、干燥、过滤即得M5粗品,所述M5即为阿普唑仑中间体苯并二氮杂硫酮。
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于河南豫辰精细化工有限公司,未经河南豫辰精细化工有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/201410332777.8/,转载请声明来源钻瓜专利网。





