[发明专利]一种阿普唑仑中间体苯并二氮杂硫酮的制备方法有效
| 申请号： | 201410332777.8 | 申请日： | 2014-07-14 |
| 公开（公告）号： | CN104130201A | 公开（公告）日： | 2014-11-05 |
| 发明（设计）人： | 路明;郭学超;石艳彩;叶继东;岳晓凯 | 申请（专利权）人： | 河南豫辰精细化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D243/22 | 分类号： | C07D243/22 |
| 代理公司： | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人： | 刘建芳 |
| 地址： | 461100 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 阿普唑仑 中间体 二氮杂硫酮 制备 方法 | ||
1.一种阿普唑仑中间体苯并二氮杂硫酮的制备方法，包括如下步骤：
其特征在于，从M3到M4的环化反应为：以乙醇为溶剂，向M3中加入六亚甲基四胺，搅拌，加热至50—60℃，分批加入碳酸氢铵，在40—80℃反应4—6h，后处理得M4；从M4到M5的硫化反应为：在碱性溶剂中加入五硫化二磷，搅拌，再加入M475—85℃反应4—8h，冷却、干燥、过滤即得M5粗品，所述M5即为阿普唑仑中间体苯并二氮杂硫酮。
2.根据权利要求1所述的阿普唑仑中间体苯并二氮杂硫酮的制备方法，其特征在于，六亚甲基四胺与M3的摩尔比为1.3—1.9:1，碳酸氢铵与M3的摩尔比为1.5—3:1。
3.根据权利要求1所述的阿普唑仑中间体苯并二氮杂硫酮的制备方法，其特征在于，碱性溶剂为下述五组中的至少一种：（1）吡啶；（2）甲苯和三乙胺；（3）乙腈和三乙胺；（4）硝基苯和吡啶；（5）四氢呋喃和碳酸氢钠。
4.根据权利要求1至3任一所述的阿普唑仑中间体苯并二氮杂硫酮的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：向M5粗品中加入N,N-二甲基甲酰胺至M5粗品全部溶解，搅拌，滤去残渣，加水重结晶，抽滤，干燥即得阿普唑仑中间体苯并二氮杂硫酮精品。
5.根据权利要求4所述的阿普唑仑中间体苯并二氮杂硫酮的制备方法，其特征在于：重结晶时，N,N-二甲基甲酰胺和水的质量比为1—6:1。
6.根据权利要求4所述的阿普唑仑中间体苯并二氮杂硫酮的制备方法，其特征在于：所述重结晶温度为20～30℃。
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