[发明专利]一种环己酮肟的制备方法无效
| 申请号： | 201410320535.7 | 申请日： | 2014-07-08 |
| 公开（公告）号： | CN104130157A | 公开（公告）日： | 2014-11-05 |
| 发明（设计）人： | 刘月明;卓佐西;张小千;吴立志;樊荟;王磊;赵淑芳 | 申请（专利权）人： | 华东师范大学 |
| 主分类号： | C07C249/04 | 分类号： | C07C249/04;C07C251/44;B01J29/89 |
| 代理公司： | 上海蓝迪专利事务所 31215 | 代理人： | 徐筱梅;张翔 |
| 地址： | 200241 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种环己酮肟的制备方法，该方法将反应物环己酮、氨、过氧化氢依序加入到含具有MFI结构、XRD谱图含有纯硅分子筛Silicalite-1的特征谱线、晶系为单斜晶系或单斜晶系和正交晶系共生的钛硅分子筛的催化剂和溶剂的反应体系中，搅拌，升温，反应结束后，得到产物环己酮肟。本发明具有以下优点：环境友好、后处理简便、环己酮转化率高、环己酮肟选择性高、催化剂使用寿命长。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 环己酮 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种环己酮肟的制备方法，其特征在于，催化剂为具有MFI结构、XRD谱图含有纯硅分子筛Silicalite‑1的特征谱线、晶系为单斜晶系或单斜晶系和正交晶系共生的钛硅分子筛，操作步骤：第一步 依次将催化剂、溶剂、环己酮和氨加到反应器中，搅拌，按照重量比环己酮:催化剂为1: 0.03～0.15，环己酮:溶剂为1: 1～10，环己酮:氨的摩尔比为1:1～3，氨是气态氨或液态氨，浓度为1～100％，溶剂为水与甲醇、乙醇、叔丁醇、正丙醇、异丙醇和仲丁醇之一的混合物，水的含量至少为10％；第二步 当第一步的反应体系的反应温度升到50～120℃时，按环己酮:过氧化氢的摩尔比＝1:1～2的比例开始滴加浓度为1～65％的过氧化氢，滴加时间为1～5小时，滴加完毕后继续反应0.5～3小时，反应体系的压力为1～5 atm；第三步 反应完毕后，按常规过滤方法分离出催化剂，然后按常规蒸馏操作，分离得环己酮肟。
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- 严生虎;王伟伟;张跃;沈介发;刘建武 - 常州大学
- 2015-07-24 - 2017-09-08 - C07C249/04
- 本发明公开了一种利用微通道反应器连续化生产酮肟的方法，属于有机合成工艺技术领域。以酮为原料，以平均粒径300nm左右的钛硅分子筛TS‑1为催化剂，在微通道反应器系统中，在60s‑180s内连续地完成酮肟的制备过程。物料由计量泵通入微通道反应器后，经预热、混合反应、分离得到酮肟产品，该方法能严格控制反应过程的温度和停留时间，有效避免碱性反应条件下的双氧水的分解，减少氧气的积聚，精确控制反应温度防止飞温，提高反应装置的安全性，同时减少催化剂与反应液中氨的接触时间，延长催化剂的使用寿命；本发明由于微通道反应器的强传质作用，强化了固液非均相反应体系中原料与固体催化剂的传质作用，大大提高了反应效率。
- 一种分解氯化铵同时制备有机碱盐酸盐和环己酮肟的方法-201510995088.X
- 王延吉;徐元媛;张东升;李志会;孔令凯;王淑芳;赵新强 - 河北工业大学
- 2015-12-25 - 2017-08-25 - C07C249/04
- 本发明为一种分解氯化铵同时制备有机碱盐酸盐和环己酮肟的方法，该方法包括以下步骤将钛硅分子筛催化剂、氯化铵固体置于反应器中，再加入有机碱、环己酮，搅拌升温至40~90 ℃，再滴加双氧水溶液，常压反应1~6 h；离心分离催化剂和反应液，离心分离所得的反应液，经萃取分离后可得有机相，有机相再经减压蒸馏，即可得到白色固体环己酮肟产物；萃余相减压蒸馏后，洗涤干燥后即可得到有机碱盐酸盐。所述的有机碱具体为环己胺、二甲胺、三甲胺、二乙胺、三乙胺、乙二胺或乙醇胺。本发明通过直接合成环己酮肟和有机碱盐酸盐的催化反应过程，实现了氯化铵分子中N元素与Cl元素的同时利用。
- 盐酸羟胺母液回收工艺的预处理方法-201510815449.8
- 韩己强;高源;候诗东;张纪军 - 山东兴辉化工有限公司
- 2015-11-20 - 2017-05-03 - C07C249/04
- 本发明涉及一种盐酸羟胺母液回收工艺的预处理方法，属于化工废液处理技术领域。所述的预处理方法是在肟化反应釜中加入盐酸羟胺母液、酮和水，然后滴加氨水进行肟化反应，得到肟、腙和铵盐，静置分层后得到含有肟和腙的有机相，然后将有机相用酸液进行酸化洗涤，静置分层后分离出肼盐，分离后的产物经蒸馏后得到肟。本发明解决了盐酸羟胺母液不易保存、处理困难的问题，通过对盐酸羟胺母液进行转化回收利用，实现了变废为宝，工艺过程中无三废排放，具有环保、安全的特点。
- 用于丁酮肟生产的反应膜反冲罐-201610632567.X
- 曾曼华;金国洪 - 湖北仙粼化工有限公司
- 2016-08-04 - 2016-10-26 - C07C249/04
- 本发明公开了反冲罐装置技术领域的用于丁酮肟生产的反应膜反冲罐，包括罐体，所述罐体的左右两侧均设置有支架，所述罐体的顶部左右两侧分别设置有进气口和原料口，所述罐体的内腔的顶部设置有储气罐，所述储气罐的底部通过连接管连接有肟化反应器，所述肟化反应器的底部通过连接管连接有反冲室，所述罐体的左侧设置有导管，且导管贯穿罐体左侧，所述导管的左侧设置有氮气瓶，该反冲罐装置结构简单且紧凑，内部结构简易，流程简单，无需任何运动部件实现流体的充分混合和高效反应，降低混合所需的能耗，同时无需增设外部冷凝器，节省占地面积，降低投资费用。
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