[发明专利]一种芳卤衍生物及其合成方法

摘要

本发明涉及一种芳卤衍生物及其合成方法。芳卤衍生物的结构式为合成方法步骤包括前体合成、环化加成、纯化；本发明合成的稠环芳卤衍生物可以作为药物中间体或者药物本身，或者作为有机合成中的重要的中间体，在有机合成领域的应用前景广阔。

主权项

一种芳卤衍生物的合成方法，步骤包括：a、前体合成；b、环化加成；c、纯化；所述前体合成通过Cadiot‑Chodkiewicz偶联反应制备，将“或者”、CuCl和NH2OH·HCl混合，在冰水浴中冷却，然后加正丁胺溶液后搅拌10min以上，再加入卤代炔烃衍生物，反应4h以上，经水洗、萃取、干燥，蒸去溶剂后分离制得前体四炔化合物；所述的环化加成步骤为：将前体四炔化合物放入甲苯和少量水的混合溶液中搅拌混匀，加热至80‑110℃，通入卤化氢，反应16h以上，制得芳卤衍生物的粗产物；所述纯化步骤为:将粗产物经水洗、萃取、洗涤、干燥，蒸去溶剂后分离制得目标产物即芳卤衍生物；所述环化加成步骤中甲苯和水的混合溶液中甲苯和水的体积比为10:1，所述前体在甲苯和水的混合溶液中的浓度为0.18摩尔/升；所述纯化步骤中萃取使用乙酸乙酯萃取，洗涤5％碳酸氢钠溶液、饱和食盐水先后洗涤，干燥使用无水硫酸镁干燥；所述分离用硅胶柱层析法分离，洗脱剂为体积比为20:1的石油醚、乙酸乙酯的混合液；所述芳卤衍生物，其结构式为：所述前体合成步骤中“或者”、CuCl、NH2OH·HCl、卤代炔烃衍生物的物质的量比为1：2：0.2：3，所述正丁胺溶液浓度为30％，碳、氮或氧的二炔衍生物在丁胺溶液中的浓度为0.33摩尔/升。