[发明专利]一种测定复合绝缘子硅橡胶中硅氧烷小分子的方法

摘要

一种测定复合绝缘子硅橡胶中硅氧烷小分子的方法：1)取硅橡胶样品，用无水乙醇清洗样品的表面污垢后放入真空干燥箱中干燥，称量直至恒重。将样品用正己烷抽提，并将抽提液浓缩。浓缩后的溶液在气相色谱-质谱仪中进样，得到色谱(GC)图谱。2)解析放大色谱(GC)图谱中的每一个峰得到相应的质谱图，并与计算机中已有的NIST08质谱库经行指纹对比，进而确定小分子的种类。3)用GCMS自带软件将色谱(GC)图谱归一化，得到每一个峰的相对峰面积从而得到小分子的相对含量。本发明可以有效的测定复合绝缘子硅橡胶中的小分子的种类及相对含量，对评估复合绝缘子的憎水恢复性提供了强有力的数据支撑。

主权项

一种测定复合绝缘子硅橡胶中硅氧烷小分子的方法，其特征是包括以下步骤：S1取硅橡胶样品若干，用无水乙醇清洗样品的表面污垢，放入真空干燥箱中干燥，干燥设置温度：65℃，干燥时间5h，干燥结束后称量；重复以上干燥、称重步骤，前后两次质量差百分比在0.15％之内，认为样品达到恒重，记录最后称重质量(m₀)；S2将干燥后的样品放入索式抽提器中用正己烷浸泡萃取，抽提后，取出硅橡胶样品放入真空干燥箱中，设置温度：65℃，干燥时间24h，干燥后称重，记录质量(m₁)，计算硅橡胶样品的相对失重率(m₁‑m₀)/m₀，当前后两次相对失重率的波动范围在0.001内，认为达到恒重；S3使用旋转蒸发仪将抽提后的溶液浓缩至3mL；S4将浓缩后的溶液在气相色谱‑质谱仪中采用不分流进样分析，一次进样量为1μL，得到色谱图谱；解析放大色谱图谱中的每一个峰得到相应的质谱图，标出峰位；取某一确定的峰，根据保留时间将峰图放大，得到其质谱图；与计算机中已有的NIST08谱图谱库经行指纹对比，确定小分子的种类；S5用GCMS自带软件将色谱图谱归一化，计算得到总的峰面积和每个峰的峰面积，再用每个峰的峰面积除以总的峰面积得到每个峰的相对峰面积，该相对峰面积表征相对含量，得到了每个峰对应小分子的相对含量。