[发明专利]一种测定复合绝缘子硅橡胶中硅氧烷小分子的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种测定复合绝缘子硅橡胶中硅氧烷小分子的方法，尤其是涉及一种气相色谱-质谱联用测定复合绝缘子中硅橡胶硅氧烷小分子种类及含量的方法。

背景技术

高温硫化硅橡胶复合绝缘子是新一代的绝缘子，具有十分优良的抗老化性、憎水性、阻燃性和憎水恢复性。复合绝缘子上世纪70年代开始在电力系统中大规模应用，它由玻璃纤维环氧树脂引拔棒、伞裙、金具、粘接层等部分组成，其中伞裙属于外绝缘部分，可以保护芯棒免受外界环境的侵蚀，伞裙使用的是硅橡胶材料。因此与传统的无机材料绝缘子相比有着自身独特的优点，其中最突出就是憎水恢复性，该特性大大提升了复合绝缘子的工程应用价值。然而在实际运行中，由于紫外辐照、漏电起痕、酸碱环境等因素的影响，导致复合绝缘子老化后丧失憎水性和憎水恢复性。从而发生绝缘子掉串事故，影响电力系统的正常运行，给生产生活造成巨大的经济损失。

目前，对复合绝缘子的性能评估，停留在测比重的阶段。该方法对测试者的经验要求很高，而且误差较大。经文献检索，至今国内外没有一种科学的测定方法。若能找到一种复合绝缘子硅橡胶性能的定量评估方法，则对于生产生活会具有重要意义。

气相色谱仪式是指用气体作为流动相的色谱仪，根据分析物的沸点、极性及吸附性的差异将其分离，其具有分析灵敏度高、应用范围广等优点。但是在结构分析上却不够精确。质谱仪是在高真空系统中，用高能粒子将物质离子化，再将粒子送入磁场，并按照离子的荷质比将其分离，然后测定各种离子的强度，并最终得到物质的丰富的结构信息。

气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)结合了气相色谱(GC)高效的分离能力和质谱仪(MS)分析结构的优点。广泛应用于石油化工、临床化学、环境监测和中药成分分析等领域。气相色谱-质谱的电子轰击质谱能后提供物质结构的丰富信息，且多年来积累了大量的标准物质的质谱数据，为自动化分析提供了可能。对于挥发性的小分子及半挥发性小分子化合物，气相色谱-质谱联用仪是分析的利器。

硅橡胶复合绝缘子在炼制的过程中，生胶中乙烯基的含量决定了成品中会有一些没有交联的硅氧烷小分子。在现有的理论中，小分子迁移在硅橡胶憎水恢复过程中起到了关键作用。通过抽提用正己烷小分子溶解，用气相色谱-质谱联用分析抽提液，可以得到小分子种类及相对含量信息，为评估硅橡胶的憎水恢复性提供强有力的数据支撑，且该方法操作简便，相对误差小，具有现实应用价值。

发明内容

本发明所要解决的技术问题，就是提供一种测定复合绝缘子硅橡胶中硅氧烷小分子的方法，该方法快速、准确、易操作且相对误差小，具有现实应用价值。

解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

一种测定复合绝缘子硅橡胶中硅氧烷小分子的方法，其特征是包括以下步骤：

S1取硅橡胶样品若干，用无水乙醇清洗样品的表面污垢，放入真空干燥箱中干燥，干燥设置温度：65℃，干燥时间5h，干燥结束后称量；重复以上干燥、称重步骤，前后两次质量差百分比在0.15％之内，认为样品达到恒重，记录最后称重质量(m₀)；

S2将干燥后的样品放入索式抽提器中用正己烷浸泡萃取，抽提后，取出硅橡胶样品放入真空干燥箱中，设置温度：65℃，干燥时间24h，干燥后称重，记录质量(m₁)，计算硅橡胶样品的相对失重率(m₁-m₀)/m₀，(具体见图1)当前后两次相对失重率的波动范围在0.001内，认为达到恒重；

S3使用旋转蒸发仪将抽提后的溶液浓缩至3mL；(样品的用量没有上限，不影响后面的测量；样品越多，浓缩后的溶液越浓，但是各溶质组分的相对含量是固定的，我们测量的就是各小分子溶质的相对含量；这里的3mL可以换成某个范围，如1-5mL，主要是由操作造成的误差，不影响后面相对含量的测量。)

S4将浓缩后的溶液在气相色谱-质谱仪中采用不分流进样分析，一次进样量为1μL，得到色谱(GC)图谱；解析放大色谱(GC)图谱中的每一个峰得到相应的质谱图，标出峰位；取某一确定的峰，根据保留时间将峰图放大，得到其质谱图；与计算机中已有的NIST08谱图谱库经行指纹对比，确定小分子的种类；

S5用GCMS(气相色谱质谱联用仪)自带软件将色谱(GC)图谱归一化，计算得到总的峰面积和每个峰的峰面积，再用每个峰的峰面积除以总的峰面积得到每个峰的相对峰面积，该相对峰面积表征相对含量，得到了每个峰对应小分子的相对含量。

所述的步骤S4中的气相色谱-质谱的参数如下：