[发明专利]一种测定复合绝缘子硅橡胶中硅氧烷小分子的方法

权利要求书

1.一种测定复合绝缘子硅橡胶中硅氧烷小分子的方法，其特征是包括以下步骤：

S1取硅橡胶样品若干，用无水乙醇清洗样品的表面污垢，放入真空干燥箱中干燥，干燥设置温度：65℃，干燥时间5h，干燥结束后称量；重复以上干燥、称重步骤，前后两次质量差百分比在0.15％之内，认为样品达到恒重，记录最后称重质量(m₀)；

S2将干燥后的样品放入索式抽提器中用正己烷浸泡萃取，抽提后，取出硅橡胶样品放入真空干燥箱中，设置温度：65℃，干燥时间24h，干燥后称重，记录质量(m₁)，计算硅橡胶样品的相对失重率(m₁-m₀)/m₀，当前后两次相对失重率的波动范围在0.001内，认为达到恒重；

S3使用旋转蒸发仪将抽提后的溶液浓缩至3mL；

S4将浓缩后的溶液在气相色谱-质谱仪中采用不分流进样分析，一次进样量为1μL，得到色谱图谱；解析放大色谱图谱中的每一个峰得到相应的质谱图，标出峰位；取某一确定的峰，根据保留时间将峰图放大，得到其质谱图；与计算机中已有的NIST08谱图谱库经行指纹对比，确定小分子的种类；

S5用GCMS自带软件将色谱图谱归一化，计算得到总的峰面积和每个峰的峰面积，再用每个峰的峰面积除以总的峰面积得到每个峰的相对峰面积，该相对峰面积表征相对含量，得到了每个峰对应小分子的相对含量。

2.根据权利要求1所述的测定复合绝缘子硅橡胶中硅氧烷小分子的方法，其特征是：所述的步骤S4中的气相色谱-质谱的参数如下：

色谱柱：VF-5ms色谱柱；

程序升温模式：初始温度50℃，保持3min，然后以2℃/min的速率升温至290℃，保持10min；

进样口温度：300℃；

溶剂延迟：3.5min；

色谱-质谱接口温度：260℃；

载气：氦气，纯度≥99.999％，流速：1mL/min；

MS：离子源温度：200℃；电离方式：EI；电离能量：70eV；质量扫描范围：(30-2000)m/z(amu)。