[发明专利]一种壳聚糖水凝胶敷料的制备方法

摘要

本发明涉及一种水凝胶敷料的制备方法，特别是一种壳聚糖水凝胶敷料制备方法，属于医用敷料的制备技术领域。本发明的制备方法通过合成N-羧乙基-O-甲基丙烯酰基壳聚糖，采用紫外光固化和离子交联技术，形成双交联的三维网络结构、其中离子交联部分网络结构可解离的壳聚糖水凝胶敷料。本发明的制备方法充分发挥化学交联和离子交联的协同效应，赋予敷料具有良好的湿态强度、韧性和弹性。由于未采用任何的醛类等毒性交联剂，使得制得的壳聚糖生物相容性好，贴敷创面时不会对创面造成任何的损害，有利于创面的愈合。

主权项

一种壳聚糖水凝胶敷料的制备方法，其特征在于，制备方法按以下步骤进行： a.N‑羧乙基壳聚糖的制备 将壳聚糖和丙烯酸置于去离子水中，壳聚糖与去离子水重量体积比为1：10～200，壳聚糖分子链上氨基与丙烯酸的丙烯酰基摩尔比为1：0.1～10，室温下搅拌至完全溶解，在25～90℃条件下反应，反应时间为12～48小时，反应结束后，在壳聚糖、丙烯酸、去离子水的混合溶液中加入1mol/L碱，调节混合溶液pH至11～13，形成碱性N‑羧乙基壳聚糖溶液，将碱性N‑羧乙基壳聚糖溶液移入透析袋中，在去离子水中透析，透析袋截取分子量为8000‑14000D，透析时间为2天，形成pH为7～8的N‑羧乙基壳聚糖溶液，将pH为7～8的N‑羧乙基壳聚糖溶液在‑75℃条件下，冻干48h，得到2位氨基取代度为0.05～0.5的N‑羧乙基壳聚糖； b.N‑羧乙基‑O‑甲基丙烯酰基壳聚糖的制备 将经步骤a得到的N‑羧乙基壳聚糖和酸置于去离子水中，N‑羧乙基壳聚糖与去离子水重量体积比为1：10～200，酸与去离子水体积比为0.5～5：100，搅拌至完全溶解，形成N‑羧乙基壳聚糖的酸/水溶液，在N‑羧乙基壳聚糖的酸/水溶液中加入环氧基与N‑羧乙基壳聚糖6位羟基摩尔比为0.1～10：1的甲基丙烯酸缩水甘油酯，搅拌均匀，在25～90℃条件下反应，反应时间为6～48小时，反应结束后，在反应后的N‑羧乙基壳聚糖的酸/水溶液中加入无水丙酮至溶液无沉淀析出为止，收集沉淀物，真空干燥3天，干燥温度为40℃，得到6位羟基取代度为0.02～0.6的N‑羧乙基‑O‑甲基丙烯酰基壳聚糖； c.将经步骤b得到的N‑羧乙基‑O‑甲基丙烯酰基壳聚糖，按质量体积比为1：5～100溶解于去离子水中，再按N‑羧乙基‑O‑甲基丙烯酰基壳聚糖质量比为1：0.05～1加入光引发剂，在紫外光下照射2～20min，形成N‑羧乙基‑O‑甲基丙烯酰基壳聚糖水凝胶，紫外光波长为320‑480nm，光强为5～100mW/cm²； d.将经步骤c得到的N‑羧乙基‑O‑甲基丙烯酰基壳聚糖水凝胶，‑75℃条件下，冻干48h，形成N‑羧乙基‑O‑甲基丙烯酰基壳聚糖海绵； e.将经步骤d形成的N‑羧乙基‑O‑甲基丙烯酰基壳聚糖海绵，置于0.1～ 1mol/L的金属卤化物的去离子水溶液中，室温下静置0.1～5h，形成平衡溶胀度为0.01～0.1的N‑羧乙基‑O‑甲基丙烯酰基壳聚糖水凝胶，经去离子水洗涤3～5遍，得到壳聚糖水凝胶敷料。