[发明专利]一种壳聚糖水凝胶敷料的制备方法有效

专利信息
申请号: 201410244682.0 申请日: 2014-06-04
公开(公告)号: CN104027833A 公开(公告)日: 2014-09-10
发明(设计)人: 周应山;陈东志;徐卫林;施龙献;杨红军;张强;顾绍金;柏自奎 申请(专利权)人: 武汉纺织大学
主分类号: A61L15/28 分类号: A61L15/28;A61L15/42
代理公司: 武汉荆楚联合知识产权代理有限公司 42215 代理人: 刘治河
地址: 430073 湖*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 聚糖 凝胶 敷料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种壳聚糖水凝胶敷料的制备方法,其特征在于,制备方法按以下步骤进行: 

a.N-羧乙基壳聚糖的制备 

将壳聚糖和丙烯酸置于去离子水中,壳聚糖与去离子水重量体积比为1:10~200,壳聚糖分子链上氨基与丙烯酸的丙烯酰基摩尔比为1:0.1~10,室温下搅拌至完全溶解,在25~90℃条件下反应,反应时间为12~48小时,反应结束后,在壳聚糖、丙烯酸、去离子水的混合溶液中加入1mol/L碱,调节混合溶液pH至11~13,形成碱性N-羧乙基壳聚糖溶液,将碱性N-羧乙基壳聚糖溶液移入透析袋中,在去离子水中透析,透析袋截取分子量为8000-14000D,透析时间为2天,形成pH为7~8的N-羧乙基壳聚糖溶液,将pH为7~8的N-羧乙基壳聚糖溶液在-75℃条件下,冻干48h,得到2位氨基取代度为0.05~0.5的N-羧乙基壳聚糖; 

b.N-羧乙基-O-甲基丙烯酰基壳聚糖的制备 

将经步骤a得到的N-羧乙基壳聚糖和酸置于去离子水中,N-羧乙基壳聚糖与去离子水重量体积比为1:10~200,酸与去离子水体积比为0.5~5:100,搅拌至完全溶解,形成N-羧乙基壳聚糖的酸/水溶液,在N-羧乙基壳聚糖的酸/水溶液中加入环氧基与N-羧乙基壳聚糖6位羟基摩尔比为0.1~10:1的甲基丙烯酸缩水甘油酯,搅拌均匀,在25~90℃条件下反应,反应时间为6~48小时,反应结束后,在反应后的N-羧乙基壳聚糖的酸/水溶液中加入无水丙酮至溶液无沉淀析出为止,收集沉淀物,真空干燥3天,干燥温度为40℃,得到6位羟基取代度为0.02~0.6的N-羧乙基-O-甲基丙烯酰基壳聚糖; 

c.将经步骤b得到的N-羧乙基-O-甲基丙烯酰基壳聚糖,按质量体积比为1:5~100溶解于去离子水中,再按N-羧乙基-O-甲基丙烯酰基壳聚糖质量比为1:0.05~1加入光引发剂,在紫外光下照射2~20min,形成N-羧乙基-O-甲基丙烯酰基壳聚糖水凝胶,紫外光波长为320-480nm,光强为5~100mW/cm2; 

d.将经步骤c得到的N-羧乙基-O-甲基丙烯酰基壳聚糖水凝胶,-75℃条件下,冻干48h,形成N-羧乙基-O-甲基丙烯酰基壳聚糖海绵; 

e.将经步骤d形成的N-羧乙基-O-甲基丙烯酰基壳聚糖海绵,置于0.1~ 1mol/L的金属卤化物的去离子水溶液中,室温下静置0.1~5h,形成平衡溶胀度为0.01~0.1的N-羧乙基-O-甲基丙烯酰基壳聚糖水凝胶,经去离子水洗涤3~5遍,得到壳聚糖水凝胶敷料。 

2.根据权利要求1所述壳聚糖水凝胶敷料的制备方法,其特征在于:所述酸为盐酸或硫酸或硝酸或醋酸或甲酸或乳酸中的一种。 

3.根据权利要求1所述壳聚糖水凝胶敷料的制备方法,其特征在于:所述碱为氢氧化钠或氢氧化钾中的一种。 

4.根据权利要求1所述壳聚糖水凝胶敷料的制备方法,其特征在于:所述光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-对羟乙基醚基苯基丙酮或1-羟基环己基苯基甲酮或2,2-二甲氧基-苯基乙酮中的一种。 

5.根据权利要求1所述壳聚糖水凝胶敷料的制备方法,其特征在于:所述金属卤化物为氯化锂或氯化钙或氯化锌中的一种。 

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