[发明专利]一种托品烯基稀土金属催化剂、制备方法及应用有效
| 申请号： | 201410215000.3 | 申请日： | 2014-05-21 |
| 公开（公告）号： | CN103980399B | 公开（公告）日： | 2017-08-08 |
| 发明（设计）人： | 李晓芳;贺剑云;刘思谦;张鹏飞 | 申请（专利权）人： | 北京理工大学 |
| 主分类号： | C08F136/08 | 分类号： | C08F136/08;C08F138/00;C08F4/54;C08F4/52;C08G63/84;C08G63/08;C08G65/06;C08F236/08;C08F236/10;C08F232/06;C08F232/08;C08F236/06;C08G64/34 |
| 代理公司： | 北京理工大学专利中心11120 | 代理人： | 杨志兵,李爱英 |
| 地址： | 100081 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种托品烯基稀土金属催化剂、制备方法及应用，属于催化剂领域。所述催化剂结构式有两种。首先，将托品醇、冰醋酸和浓硫酸的混合溶液在氮气或氩气氛围下加热反应一段时间后，调节pH至13～14，加入良溶剂，对有机相进行干燥，过滤，取液体进行常压蒸馏，收集165～170℃组分，或进行减压蒸馏，收集80～100℃组分，得到托品烯配体；其次，将托品烯配体滴加到溶有金属源的溶液中，室温下搅拌反应一段时间后过滤，浓缩，重结晶后得到托品烯基稀土金属催化剂。所述催化剂原料易得，可用于烯烃、炔烃、极性单体的均聚及共聚反应，或烯烃、炔烃、极性单体分别与CO2的共聚反应；所述制备方法工艺简单、经济环保、适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 托品烯基 稀土 金属催化剂 制备 方法 应用 | ||
【主权项】：
一种托品烯基稀土金属催化剂的制备方法，其特征在于：所述托品烯基稀土金属催化剂结构式有如下Ⅰ、Ⅱ两种：其中，R1、R2和R11是与稀土金属相连的引发基团；L1和L2是与稀土金属相连的配位基团；R3、R4、R5、R12、R13、R14、R12′、R13′和R14′是烯丙基上的取代基；R6、R7、R8、R9、R15、R16、R17、R18、R15′、R16′、R17′和R18′是托品烯基骨架上的取代基；R10、R19和R19′是托品烯基骨架中N原子上的取代基团；Ln1和Ln2是稀土金属；所述方法步骤如下：(1)制备托品烯配体；首先，将托品醇和冰醋酸分别加入到反应器中，得到混合溶液a，将反应器放入冰浴中，在搅拌下，向混合溶液a中逐滴加入浓硫酸，得到混合溶液b；其中，托品醇、冰醋酸和浓硫酸的摩尔比为1:1:2；其次，将所述装有混合溶液b的反应器在氮气或氩气氛围下加热至160～170℃，反应20～24h后将反应器取出，冷却至20～25℃，用碱性水溶液调节pH至13～14，得到混合溶液c；最后，向混合溶液c中加入25～30mL良溶剂1，分层得到水相和有机相，向有机相中加入5～10g固体干燥剂后，过滤，取液体进行常压蒸馏，收集165～170℃组分，或进行减压蒸馏，收集80～100℃组分，得到所述的托品烯配体；(2)制备托品烯基稀土金属催化剂；首先，将反应器置于手套箱中，将步骤(1)所述托品烯配体逐滴加入到溶有金属源的溶液中，在搅拌下反应25～40min，得到混合溶液d；其中，反应温度为20～25℃，托品烯配体与金属源的摩尔比为1:1；其次，将所述混合溶液d过滤，取所得液体进行浓缩，得到托品烯基稀土金属催化剂粗产品，将所述粗产品重结晶后得到托品烯基稀土金属催化剂。
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- 一种改质的高顺式异戊二烯聚合物、其制造方法及含有前述聚合物的轮胎。在有机金属触媒系统中，使异戊二烯单体进行聚合反应，以形成具有有机金属活性部位的高顺式异戊二烯聚合物，其中有机金属活性部位由有机金属触媒系统所构成。使具有有机金属活性部位的高顺式异戊二烯聚合物通过所述有机金属活性部位与改质剂混合物进行反应。改质剂混合物包括第一与第二改质剂。第一改质剂是由式1表示的化合物X‑R1‑Si(R2)3式1其中X为环氧丙氧基、异氰酸酯基或2‑(3,4‑环氧环己基)，R1为C2～C3伸烷基，R2为C2～C3烷基或C1～C3烷氧基。第二改质剂是由式2表示的化合物R3‑Si(R4)3式2其中R3为C1～C12烷氧基或C1～C12芳氧基，R4为C1～C12烷基、C1～C12烷氧基、C1～C12芳氧基或C1～C12环烷基。
- 一种提高反式‑1，4‑聚异戊二烯聚合速率的方法-201610046966.8
- 于丽萍;谢忠;蔡杰;李连杰;付志凯;赵妍;张晓龙;徐伟伟;贾鹏冲;侯红霞;王玉强;陈双喜;王胜伟 - 山东玉皇盛世化工股份有限公司
- 2016-01-25 - 2018-03-27 - C08F136/08
- 本发明公开了一种提高反式‑1，4‑聚异戊二烯聚合速率的方法，以负载型钛系催化剂为主催化剂，铝剂为助催化剂，向催化剂体系中添加第三组分，催化异戊二烯聚合成具有反式‑1，4‑结构的结晶型聚合物。第三组分与催化剂共同作用，提高催化反式‑1，4‑聚异戊二烯聚合速率，降低生产周期，降低成本，提供了一种适用性强的TPI制备方法。
- 一种高顺式锂系异戊橡胶的合成方法-201711137677.X
- 王耀斌 - 陕西盛迈石油有限公司
- 2017-11-16 - 2018-03-09 - C08F136/08
- 本发明涉及石油化工技术领域，具体涉及一种高顺式锂系异戊橡胶的合成方法。一种高顺式锂系异戊橡胶的合成方法，包括以下步骤原材料的制备异戊二烯、正丁基锂、环己烷；锂系异戊橡胶的合成首先用高纯度N2将反应釜清洗3遍；向清洗后的反应釜中加入5ml的溶剂和5g异戊二烯单体；启动搅拌反应釜直至混合均匀；当温度达到引发温度时，加入少量正丁基锂脱除杂质；除杂之后再加入一定量的正丁基锂引发反应，最后加入终止剂终止反应；上述胶液经过水蒸气凝聚，并进行挤压脱水干燥。通过本发明提供的高顺式锂系异戊橡胶的合成方法值得的异戊橡胶性能较好，使用时间长，纯净、无凝胶切产量较高，适用于大面积推广使用。
- 一种制备聚异戊二烯的方法-201410162791.8
- 张国娟;张杰;李传清;梁爱民;徐林;于国柱;谭金枚;李巍;刘美瑜 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
- 2014-04-22 - 2018-03-02 - C08F136/08
- 本发明公开了一种制备聚异戊二烯的方法，该方法在单个卧式双轴自清洁混合机内进行，所述卧式双轴自清洁混合机包括带有夹套的壳体和在壳体内的带有搅拌桨叶的至少两根搅拌轴，所述搅拌轴和所述搅拌桨叶为中空结构；该方法包括在所述夹套和所述中空结构中通入冷却介质，并将含有稀土催化剂、溶剂和异戊二烯单体的反应物料送入所述壳体内进行溶液聚合反应，得到聚异戊二烯。本发明的方法，提高了进行聚合的异戊二烯单体的浓度和异戊二烯单体的转化率且得到的聚异戊二烯产品的质量更好。
- 一种制备稀土异戊橡胶的方法-201410771804.1
- 张国娟;张杰;李传清;梁爱民;徐林;于国柱;谭金枚;李巍 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
- 2014-12-12 - 2018-03-02 - C08F136/08
- 本发明公开了一种制备稀土异戊橡胶的方法，该方法包括在溶剂的存在下和溶液聚合反应条件下，将异戊二烯单体与稀土催化剂在第一卧式双轴搅拌混合器内进行接触反应，然后使接触反应后得到的混合物在第二卧式双轴搅拌混合器中进行脱挥；其中，所述第一卧式双轴搅拌混合器和所述第二卧式双轴搅拌混合器均为等温操作。使用本发明提供的制备稀土异戊橡胶的方法，不仅可以提高异戊二烯单体的进料浓度，还可以直接对获得的稀土异戊橡胶胶液进行脱挥，同时由于不在胶液中引入热水，不需要对胶粒进行脱水，大大降低了能耗和物耗。
- 稀土异戊橡胶溶液聚合方法-201410768167.2
- 王硕;王勋章;杨雨富;刘乃青;杨金胜;田晓军;朱庆伟;宋尚德;张宏宇;杨磊 - 中国石油天然气股份有限公司
- 2014-12-11 - 2018-02-02 - C08F136/08
- 一种稀土异戊橡胶溶液聚合方法，包括如下步骤(1)己烷溶剂和异戊二烯单体经物理吸附和化学处理，得无水无氧己烷溶剂和异戊二烯单体；(2)无水无氧异戊二烯单体和一部分无水无氧己烷、活化剂与均相稀土催化剂在活化釜中均匀分散，进行活化反应，形成活化物料；(3)活化物料直接进入预聚釜中，进行异戊二烯预聚合反应，形成含未反应单体及聚合物的预聚反应物料；(4)预聚反应物料和另一部分无水无氧己烷直接进入由3台带有自力式刮板的双螺带全混反应釜串联组成的聚合反应系统中，进行异戊二烯聚合反应，(5)聚合反应结束后，聚合产物先与防老剂在高度分散器中充分混合，接着引入胶液载流体并包覆在高粘胶液表面送入胶液储罐准备凝聚。
- 负载钛催化剂合成高纯度反式‑1,4‑聚异戊二烯的新方法-201710339417.4
- 贺继东;张衡臣;魏萌萌;姜芙蓉;郝帅;张伟 - 青岛科技大学
- 2017-05-15 - 2017-08-29 - C08F136/08
- 本发明公开了一种用负载钛催化剂合成高纯度反式‑1,4‑聚异戊二烯(TPI)的新方法，系采用负载型钛系催化剂经溶液淤浆聚合工艺实施。该聚合方法得到的是熔点65℃的α晶型TPI，α‑TPI是带有两个分子链的单斜晶系，分子链之间的距离较近，所以其结晶速率较慢且晶体尺寸较小即晶界面积较大。故溶液法合成的α‑TPI具有更优的力学性能，尤其是具有优异的动态疲劳性能，可克服现有的橡胶材料在动态性能上的不足，用于多种领域如弹性橡胶制品。聚合过程在精N2保护下，依次加入溶剂、异戊二烯、烷基铝、催化剂，搅拌下分段聚合直至生成聚合物浆体。该工艺的催化效率＞500g TPI/g Ti/h，聚合时间仅为6h，反应液粘度低易散热，条件温和且易于操作。对聚合物进行简单的纯化处理后，反应液易分离回收，产物中残留的金属离子如Ti、Al含量＜300ppm。
- 一种托品烯基稀土金属催化剂、制备方法及应用-201410215000.3
- 李晓芳;贺剑云;刘思谦;张鹏飞 - 北京理工大学
- 2014-05-21 - 2017-08-08 - C08F136/08
- 本发明公开了一种托品烯基稀土金属催化剂、制备方法及应用，属于催化剂领域。所述催化剂结构式有两种。首先，将托品醇、冰醋酸和浓硫酸的混合溶液在氮气或氩气氛围下加热反应一段时间后，调节pH至13～14，加入良溶剂，对有机相进行干燥，过滤，取液体进行常压蒸馏，收集165～170℃组分，或进行减压蒸馏，收集80～100℃组分，得到托品烯配体；其次，将托品烯配体滴加到溶有金属源的溶液中，室温下搅拌反应一段时间后过滤，浓缩，重结晶后得到托品烯基稀土金属催化剂。所述催化剂原料易得，可用于烯烃、炔烃、极性单体的均聚及共聚反应，或烯烃、炔烃、极性单体分别与CO2的共聚反应；所述制备方法工艺简单、经济环保、适合工业化生产。
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