[发明专利]一种热熔胶中12种邻苯二甲酸酯的基质标准校正-气相色谱-质谱联用测定方法有效
申请号: | 201410189321.0 | 申请日: | 2014-05-06 |
公开(公告)号: | CN103926352A | 公开(公告)日: | 2014-07-16 |
发明(设计)人: | 韩书磊;杨飞;陈欢;刘彤;吴帅宾;侯宏卫;胡清源 | 申请(专利权)人: | 国家烟草质量监督检验中心 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14 |
代理公司: | 郑州中民专利代理有限公司 41110 | 代理人: | 姜振东 |
地址: | 450001 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 一种热熔胶中12种邻苯二甲酸酯的基质标准校正-气相色谱-质谱联用测定方法,其特征在于:用剪刀将热熔胶样品剪碎,置于正己烷中,超声萃取后,取上清液经离心-分散固相萃取净化后,通过基质标准校正-气相色谱-质谱联用仪(GC/MS),采用内标法定量检测热熔胶中12种邻苯二甲酸酯的含量。本方法具有操作简便,快速,灵敏度高及重复性好的优点,检出限为0.3-16.0mg/kg,定量限为0.8-48.0mg/kg,平均加标回收率为92.13%-103.13%,平均相对偏差(RSD)为3.84%-13.74%。 | ||
搜索关键词: | 一种 热熔胶中 12 种邻苯二 甲酸 基质 标准 校正 色谱 联用 测定 方法 | ||
【主权项】:
一种热熔胶中12种邻苯二甲酸酯的基质标准校正‑气相色谱‑质谱联用测定方法,其特征在于:将热熔胶样品剪碎,置于正己烷中,超声萃取后静置,通过气相色谱‑质谱联用仪(GC/MS),采用基质标准校正‑内标法定量检测热熔胶中12种邻苯二甲酸酯的含量,具体步骤如下:1)热熔胶样品中邻苯二甲酸酯的提取:将热熔胶样品剪碎,置于正己烷中,超声提取;2)提取液的净化:取上清液,离心后经分散固相萃取(d‑SPE)净化;3)基质校正标准工作溶液制备:取12种邻苯二甲酸酯标准品,以正己烷溶解定容,经逐级稀释后,加入内标液和空白基质,配制成添加空白基质的12种邻苯二甲酸酯的标准工作溶液;4)气相色谱‑质谱分析:利用气相色谱‑质谱联用仪对基质校正标准工作溶液和提取液进行检测分析;5)标准曲线绘制及结果计算。
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